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香料（乙酸苄酯）生产工艺。 CAS号 [140-11-4]

香料（乙酸苄酯）生产工艺。   CAS号 [140-11-4]

CAS名：Acetic acid, benzyl ester     Beil. 6, 435; E1, 220; E2, 415; E3, 1477; E4, 2266.

用途：香料，溶剂等。

（俄）В. Н. Белов等。《ХимияиТехнологияДушистыхВеществ》1953年。88页。

Бензилацетат. 俄文不再抄录。

（译文）《香料化学与工艺学》。轻工业出版社 出版。1959年。P. 94.  乙酸苄酯。

乙酸苄酯 – 是无色液体，纯度的常数见第六表。物性及合成工艺路线和用途等，不再抄录。

 

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 333.  酢酸ベンジル。

英文名：benzyl acetate;  Benzenemethane acetate.  CA [140-11-4].  化审3 – 1020.  C9H10O2 = 150.18.  结构式：略。

Mp -51.5℃.  Bp 214.9℃. d15/4 1.059 – 1.062. n20/D 1.538 – 1.541.妆原基p. 153. 無色透明な液体。有机溶媒に易溶，水に不溶，强い花样の芳香を有する。酸には比较的安定。アルカリで加水分解される。

【制法】（1）ベンジルアルコ-ルを無水酢酸でアセチル化する。（2）盐化ベンジルを酢酸ナトリウムよりエステル化する。

【用途】化妆品用调合香料にはほとんど使われついる。特に华やかな花样の香气をもつ调合品への添加量が多い，食品用香料での使用量は少ないが，花，果实の特征を出すために加えることがある。

【毒性】LD50（ラット，经口）2490 mg/kg.  LD50（ウサギ，经皮）＞5000 mg/kg [D. L. J. Opdyke, Food Cosmet. Toxicol., 11, 875 (1973)].

 

（日）9887の化学商品。化学工艺日报社 出版。1987年。P. 1003.  香料。 酢酸ベンジル  Benzyl acetate.  摘录。

【制造业者】小川香料等10家。

 

候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。 P. 1339. 乙酸苄酯。摘录。

【生产方法】1. 由苯酚或苯甲醇与乙酐反应制得。 

2. 硫酸催化酯化法：以苄醇与醋酸为原料，在硫酸催化下直接酯化生成乙酸苄酯，再经中和，水洗，分馏得成品。

3. 氯化苄法：以氯苄与醋酸钠为原料，在催化剂吡啶和二甲基苯胺存在下进行反应生成醋酸苄酯。再经水洗，蒸馏得成品。

【生产厂】15家。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 508.  乙酸苄基酯。

（一）乙酐法：反应式：略。化合物CAS号为本人所加。

将1 kg苯甲醇 [100-51-6] 加入1.2 kg乙酐 [108-24-7]中，然后加入2 kg无水乙酸钠 [127-09-3]，回流加热到100℃。反应和缓后慢慢加入40 g 无水乙酸钠，回流8小时。冷却后水洗，加10% 碳酸钠中和，水洗至中性，用氯化钙干燥，减压蒸馏出产品。

（二）冰醋酸法：

在硫酸存在下，苯甲醇用冰醋酸 [64-19-7]酯化，酯化反应后加入硼酸，以除去能与乙酸苄基酯形成恒沸混合物的过量苯甲醇。减压蒸馏时硼酸与苯甲醇形成的高沸点硼酸苄基酯则留在蒸馏釜内。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 456.  # 108001.  苯乙酸甲酯。摘录。

【制法】反应式：略。化合物CAS号为本人所加。

配料比：苯乙腈 ：甲醇 ：浓硫酸 ：碳酸钠 =1 ：1.14 ：1.69 ：0.1。

将甲醇 [67-56-1]加入反应罐，搅拌，冷却，缓缓滴加浓硫酸，然后加入苯乙腈 [140-29-4]。加热至40℃，停止加热，反应温度自然升至90℃左右，保温反应5 h。加水，静置分层，分去水层，再用饱和碳酸钠溶液和氯化钠溶液洗涤，加入适量苯，蒸馏，苯带水至尽，即得苯乙酸甲酯，收率80%。

 

陈忠源 2021年4月18日星期日。



文章作者：陈忠源