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    香料(乙酸苄酯)生产工艺。 CAS号 [140-11-4]
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香料(乙酸苄酯)生产工艺。   CAS号 [140-11-4]

CAS名:Acetic acid, benzyl ester     Beil. 6, 435; E1, 220; E2, 415; E3, 1477; E4, 2266.

用途:香料,溶剂等。

(俄)В. Н. Белов等。《ХимияиТехнологияДушистыхВеществ》1953年。88页。

Бензилацетат. 俄文不再抄录。

(译文)《香料化学与工艺学》。轻工业出版社 出版。1959年。P. 94.  乙酸苄酯。

乙酸苄酯 – 是无色液体,纯度的常数见第六表。物性及合成工艺路线和用途等,不再抄录。

 

(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。1985年。P. 333.  酢酸ベンジル。

英文名:benzyl acetate;  Benzenemethane acetate.  CA [140-11-4].  化审3 – 1020.  C9H10O2 = 150.18.  结构式:略。

Mp -51.5℃.  Bp 214.9℃. d15/4 1.059 – 1.062. n20/D 1.538 – 1.541.妆原基p. 153. 無色透明な液体。有机溶媒に易溶,水に不溶,强い花样の芳香を有する。酸には比较的安定。アルカリで加水分解される。

【制法】(1)ベンジルアルコ-ルを無水酢酸でアセチル化する。(2)盐化ベンジルを酢酸ナトリウムよりエステル化する。

【用途】化妆品用调合香料にはほとんど使われついる。特に华やかな花样の香气をもつ调合品への添加量が多い,食品用香料での使用量は少ないが,花,果实の特征を出すために加えることがある。

【毒性】LD50(ラット,经口)2490 mg/kg.  LD50(ウサギ,经皮)>5000 mg/kg [D. L. J. Opdyke, Food Cosmet. Toxicol., 11, 875 (1973)].

 

(日)9887の化学商品。化学工艺日报社 出版。1987年。P. 1003.  香料。 酢酸ベンジル  Benzyl acetate.  摘录。

【制造业者】小川香料等10家。

 

候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。 P. 1339. 乙酸苄酯。摘录。

【生产方法】1. 由苯酚或苯甲醇与乙酐反应制得。 

2. 硫酸催化酯化法:以苄醇与醋酸为原料,在硫酸催化下直接酯化生成乙酸苄酯,再经中和,水洗,分馏得成品。

3. 氯化苄法:以氯苄与醋酸钠为原料,在催化剂吡啶和二甲基苯胺存在下进行反应生成醋酸苄酯。再经水洗,蒸馏得成品。

【生产厂】15家。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 508.  乙酸苄基酯。

(一)乙酐法:反应式:略。化合物CAS号为本人所加。

将1 kg苯甲醇 [100-51-6] 加入1.2 kg乙酐 [108-24-7]中,然后加入2 kg无水乙酸钠 [127-09-3],回流加热到100℃。反应和缓后慢慢加入40 g 无水乙酸钠,回流8小时。冷却后水洗,加10% 碳酸钠中和,水洗至中性,用氯化钙干燥,减压蒸馏出产品。

(二)冰醋酸法:

在硫酸存在下,苯甲醇用冰醋酸 [64-19-7]酯化,酯化反应后加入硼酸,以除去能与乙酸苄基酯形成恒沸混合物的过量苯甲醇。减压蒸馏时硼酸与苯甲醇形成的高沸点硼酸苄基酯则留在蒸馏釜内。

 

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 456.  # 108001.  苯乙酸甲酯。摘录。

【制法】反应式:略。化合物CAS号为本人所加。

配料比:苯乙腈 :甲醇 :浓硫酸 :碳酸钠 =1 :1.14 :1.69 :0.1。

将甲醇 [67-56-1]加入反应罐,搅拌,冷却,缓缓滴加浓硫酸,然后加入苯乙腈 [140-29-4]。加热至40℃,停止加热,反应温度自然升至90℃左右,保温反应5 h。加水,静置分层,分去水层,再用饱和碳酸钠溶液和氯化钠溶液洗涤,加入适量苯,蒸馏,苯带水至尽,即得苯乙酸甲酯,收率80%。

 

陈忠源 2021年4月18日星期日。

文章标签:香料(乙酸苄酯)生产工艺。 CAS号 [140-11-4]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/4/19
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