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| CAS号[70-11-1]合成工艺-溴代苯乙酮 |
CAS号[70-11-1]合成工艺-溴代苯乙酮
【CAS名】Ethanone, 2-Bromo-1-phenyl-；Beil. 7, 283; E1, 152; E2, 220; E3, 979; E4, 649.
【用途】医药中间体。
（日）《有机化合物辞典》有机合成化学协会编，1985年，P. 795，フェナシルブロミド。Phenacyl bromide; 2-Bromo-1-phenylethanone; ω-Bromoacetophenone.
CA [70-11-1]；化审 3 – 2931；C8H7BrO = 199.05；【结构式】略；M.P. 51℃；B.P. 135℃ (18 mmHg)；D20/4 1.647；液体は强い刺激性を有する。
徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，1989年，P. 436，α-溴代苯乙酮。摘录如下：
【制法】反应式：略（其中CAS号为本人所加）。
将水，苯乙酮[98-86-2]加入反应锅中，搅拌，在25℃迅速加入溴素 [7726-95-6]，缓缓升温至55 – 60℃，反应10 – 20分钟，加入冰水，降温至0 – 5℃，甩滤，将滤饼用冰水洗涤，甩干，即得溴代苯乙酮。此外，苯乙酮与溴在三氯化铝存在下作用亦可制得，收率94%。
【抄注】应该是抄自“内部资料”。
候乐山主编《中国精细化工产品集–原料及中间体10396种》，中国化工信息中心/全国精细化工原料及中间体行业协作组出版。2006年，P. 1245， α-溴代苯乙酮。摘录如下：
【生产方法】将水，苯加入反应锅中，搅拌，在25℃迅速加入溴素，缓缓升温至55 – 60℃，反应10 – 20 min，加入冰水，冷至0 – 5℃甩滤，滤饼用冰水洗涤，甩干，即得溴苯乙酮。收率92%。另外，苯乙酮与溴在三氯化铝存在下作用亦可制得，收率94%。
【抄注】应该是抄自“内部资料”。
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 366，082513 溴代苯乙酮（α-溴代苯乙酮，苯酰甲基溴，溴乙酰苯）。
【分子式】C8H7BrO
【分子量】199.05
【性状】白色针状结晶。熔点51℃。沸点135℃（2.4 kPa）。相对密度1.65。易溶于乙醚，苯和氯仿，溶于乙醇和热石油醚，不容易水。有毒，有极强的催泪性。
【用途】医药中间体，用于生产驱虫净等。
【制法】反应式：略。（其中CAS号为本人所加）。
配料比：苯乙酮[98-86-2] ：水 [7732-18-6]：溴 [7726-95-6] = 1 : 10 : 1.33。
将苯乙酮，水投入反应罐，25℃以下将溴素一次加入，约2 – 5 min罐内发出闷雷般响声，液温自25℃升到40℃左右，溴化反应结束。搅拌，水洗，油层加碎冰，搅拌冷冻30 min，甩滤，水洗，甩干，得白色或微黄色溴代苯乙酮。收率92%。（注：上述反应也可使用苯乙酮再乙醚溶液中滴加溴素反应，并且再反应中加入三氯化铝。）
【抄注】无资料来源说明！
陈忠源 2021年7月29日，星期四 |