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| CAS号[6486-23-3]生产工艺-C.I.颜料黄3(C.I.11710) |
【CAS名】Butanamide, 2-[(4-chloro-2-nitrophennyl)azo]-N-(2-chlorophenyl)-3-oxo-
【用途】涂料，油墨及化妆品着色
BIOS 961, 33. (=胶卷PB 60905)，1946年出版，此书本人未收藏，为什么要写上胶卷号，因为上海图书馆收藏的是胶卷。
BIOS 1661(=胶卷PB 91693)，‘Description of organic pigment at Hoechst’，1946年出版，本人只抄录了目录，原书未收藏。
BIOS 1661, 63, ‘Hansagelb GR’，因为没有原书，所以不能抄录。
PB 73607, ‘Reports on dyes’, 1925 – 1945年德文生产工艺，共845页，1946年出版，本人只抄录了目录，PB报告国内有收藏！
PB 73607, 6528-6557, ‘Hansagelb 10 G’, 1922年德文生产工艺，未抄录德文原件，美国人介绍如下(CAS号为本人所加)：
4-chloro-2-nitroaniline [89-63-4] --> acetoaceto-o-chloroanilide [93-70-9] (抄注：[89-63-4]和[93-70-9]生产工艺，已上传！)
PB 73607, 6599-6602, ‘Hansagelb 10 GT’, 生产工艺同上，是1942年德文生产工艺，本人未抄录。
PB 74067, ‘Dyes and textile auxiliarles: Production methods’, 1946年, 共851页，6美元，1946年出版。(本人只抄录了目录)
PB 74067, 629-531, ‘Hansa Yellow 10 G’, 1.5美元，美国人介绍如下：
4-Chloro-2-nitroaniline [89-63-4] with acetoacetic acid-2-chloroanilide [93-70-9].
PB 74067, 550-552, ‘Hansa Yellow 10 GT’, 1.5美元，美国人介绍如下：
4-Chloro-2-nitroaniline [89-63-4] and acetoacetio-o-chloroaniline [93-70-9].
细田豊《理论制造染料化学》技报當出版，1957年，P. 642，ハンザ エロ- 10 G，译自BIOS 961。
【抄注】2-硝基-4-氯苯胺重氮化，得重氮盐，其CAS号[27165-22-6] 已在2020年10月25日上传，不再抄录。以下为偶合：
别にアセト酢酸-o-クロルアニリド[93-70-9] 1308kgを250 の水とまぜ，酢酸ソ-ダ结晶2340kg，酢酸40Lを加え，ジアゾ液 [27165-22-6] を4hで注加し，1/2h搅拌後滤過，水洗，50 - 550 で乾燥する。2250kg. [6486-23-3]。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料，1976年出版。P. 471-2. 耐晒黄10 G。
【结构式】略
【操作方法】
1. 2-硝基-4-氯苯胺重氮化 [27165-22-6]，已上传。
2. 邻氯乙酰乙酰苯胺的溶解和酸析：偶合桶放水4,000升，加30% 液碱450公斤，搅拌中徐徐加入100% 邻氯乙酰乙酰苯胺 [93-70-9] 312.5公斤，使之完全溶解透明，温度8°C，体积7,000升，然后于1.5小时用97% 冰醋酸214公斤冲淡至1,000升进行酸析，终点pH 7.5，温度保持8°C加入58% 醋酸钠500公斤，搅拌20分钟。
3. 偶合：在良好搅拌下将反应好的3GL重氮盐 [27165-22-6] 于2小时内均匀流入进行偶合反应，偶合完毕，温度10 – 15°C，终点重氮盐不过量，pH 3.5 – 4，搅拌2小时。进行压滤。自来水漂洗，漂洗液用1% 硝酸银试液测定自来水相似。在60°C进行烘燥。得量：580公斤 [6486-23-3]。
【抄注】出现这样的“内部资料”是当时的历史，问题是有人把它抄录，无资料来源，于1992年，公开出版了这些资料。
天津染料工艺汇编，内部资料，1980年出版，P. 259-260，汉沙黄10 G。
【重氮化】CAS号 [27165-22-6] 已上传
【偶合】在偶合桶内放水1000升，将邻氯乙酰乙酰苯胺加入，开动搅拌，再加100%火碱148公斤。然后，调整体积为2000升，温度为10°C，然后用45.5公斤冰醋酸进行酸析，pH为6.5 – 7，温度15°C，将抽滤过的重氮液在1小时内加入偶合桶中，进行偶合反应，终点的pH为4，邻氯乙酰乙酰苯胺微过量，搅拌1小时即可压滤，水洗，干燥。染料消耗定额：3-GL倍司，工业级，453.92公斤；邻氯乙酰乙酰苯胺，工业级，529.68公斤。
‘Kosmetische Fäbemittel / Colours for Cosmetics’, Verlag Chemie出版, 1984年, C-ext Gelb 3, Colour Index 11710摘录。
【CAS】 6486-23-3
【化学名称】/【分子式】/【分子量】略
【熔点】261°C
【结构式】略
【一些商品名】Hansa Gelb 10 G, Iragongelb p-2 SD Teig, Sicomet Gelb P 11710
【光谱数据】λmax = 344 nm, 409 nm(Chloroform)
【溶解度】不溶于水和乙醇，溶于氯仿和二氯甲烷
【产品杂质含量】略
【产品毒性数据】略
【产品薄层分析法】略
【产品吸收曲线和红外光谱图】略
全文共4页。
(俄)A. B. Ельцова, ‘染料及中间体实验室合成方法’, 1985年, §7.14，颜料耐晒黄2З，
偶合组分的溶解：在100毫升瓷杯中，先用60毫升水与2.1克氢氧化钠配成溶液，然后在搅拌下，于18 – 20°C加入10.3克乙酰乙酰邻氯苯胺 [93-70-9]；溶液配成后，介质pH用广泛试纸测应为10.
偶合：将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500毫升瓷杯，置于冰浴中，固定在卡圈内，加入160毫升水，3.2毫升冰醋酸，然后在搅拌下加入偶合组分碱溶液，经搅拌均匀后，用广泛试纸控制介质pH约为6，必要时可追加少量冰醋酸或氢氧化钠液，物料降温到5°C，在不断搅拌下慢慢加入2-硝基-4-氯苯胺重氮盐冷却液 [27165-22-6]，加料速度控制在料温不超过5 – 10°C，而且反应液中无过量重氮组分。最初加重氮液的速度可以稍快，随后应是滴加，并随时取样用H-酸碳酸钠溶液测渗圈。当反应液对刚果红试纸呈现酸性反应，同时尚有重氮组分，则加入醋酸钠(约5克)，控制重氮组分和偶合组分混合反应液的pH，对广泛试纸不低于4，物料搅拌1小时后，再取样测偶合组分有过量(取样用4-硝基苯胺重氮液测渗圈)，不再有重氮组分(取样用H-酸碳酸钠溶液测渗圈)。染料悬浮液用布氏漏斗过滤，滤饼抽干，用温水洗涤3 – 4次(每次30 – 40毫升)，重新抽干，置于培养皿中，于90 – 100°C烘箱中干燥。得量：约18克(约95%)，熔点258°C，薄层展开(二氯乙烷)，Rf 0.85。产品在浓硫酸中吸收曲线，略。
俄文：Пигмент желтый прочный 2 З，不再抄录。
国内染料专业出版物：《染料品种指南》/《世界染料品种– 2000年（– 2005年）》，这里不再摘录。
项斌，高建荣《化工产品生产(第五版)颜料》，化学工业出版社出版，2008年，P. 137 – 139，[Ba 004]C.I.颜料黄3摘录。
【制法】经本人核对，资料完全抄自《天津染料工艺汇编》，但是未说明资料来源！
周春隆，穆振义编著《有机颜料品种及应用手册》，中国石化出版社出版，2011年，P. 61 C.I.颜料黄3(C.I.Pigment Yellow3)。
【合成方法】4-氯-邻硝基苯胺或称红色基3GL(4-chloro-2-nitroaniline)与盐酸，水打浆，于0 – 5°C下，用亚硝酸钠溶液进行重氮化，活性炭脱色，过滤备用；生成的重氮盐与邻氯乙酰基苯胺(AAOCA)，在弱酸性介质(品H=5 - 6)中，进行偶合，加热，过滤，洗涤，干燥(无资料来源说明)。
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P. 1557，C.I.颜料黄3(C.I. Pigment Yellow)。（其中“参考文献”中增加了本人免费提供部分资料目录，可惜本人不知道这些历史资料是否还有参考意义？）
陈忠源 2021年8月31日，星期二
文章作者：未知 |