| [打印本页][打印选项] |
| CAS号[2429-74-5] 生产工艺-C.I.直接蓝15(C.I. 24400) |
【CAS名】2,7-Naphthalenedisulfonic
acid, 3,3’-[(3,3’-dimethoxy[1,1’-biphenyl]-4,4’-diyl)bis(azo)]bis[5-amino-4-hydroxy-.
tetrasodium salt
【CAS
号】[2429-74-5]
【tetralithium
salt CAS号】[71550-22-6]
【X
Li X Na CAS号】[83400-08-2]
【产品结构式】略
【分子式
/ 分子量】C34H24N6Na4O16S4 = 992.81
【用途】织物，皮革染色，也可用于配制墨水
【生产工艺】参考资料(CAS号为本人所加)
BIOS
1548 (=胶卷PB 85593) The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst,
Ludwigshafen and Leverkusen.
【Date
of Investigation】September and October, 1946
BIOS
1548, 175, Benzo pure Blue (Leverkusen)
Dianisidine
[119-90-4] --> --> 2mol H-Acid [90-20-0]
3,3’-甲氧基联苯胺
[119-90-4]重氮化，制得其重氮氯化物[91-91-8]，已在2020年10月26日上传，不再抄录。
To
210kg H-acid [90-20-0] as neutral solution is added 4,000L Na2CO3 solution 20% and 3,000kg ice to cool to 0°C. Run in the tetrazo [91-91-8] and
stir overnight.
Next
day heat to 80°C, add 4,600kg salt and filter. Volume 21,000L.
Dry
in vacuo at 95-100°C and standardize with salt. Yield = 7,600kg Type.
PB
74025. 这是本人手工抄录的目录。
PB
74025, 1483, Benzoreinblau. 资料原件未抄录。
Colour
Index Second Edition, 1956, P.3190, C.I.24400,
C.I.Direct Blue 15 (Blue).
【结构式】略。
【制法】o-Dianisidine
[119-90-4] --> --> (alk.) H acid [90-20-0] (2mol.).
【发明者】J.
Bamman, M. Ulrich and M. Hoffmannn, 1890.
【生产工艺参考文献】BIOS
1548, 175, FIAT 764 - Benzoreinblau.
细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.602，ベンゾ ピュア ブル- ，译自BIOS 1548(无页号!)。
重氮氯化物[91-91-8]已上传，不再抄录。
H酸[90-20-0]
NaNO2 210kg相当の中性溶液をNa2CO3 20%液4m3 に加え，冰3tで0°Cにし，テトラゾ[91-91-8]を加えて1夜搅拌，80°Cに上げ盐4.6tを加え滤過する，21m3，7600kg[2429-74-5]标准。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.160-161，直接湖蓝5B。
【结构式/反应式】略
1.
重氮化，已上传，不再抄录。
2.
偶合
(1) H酸的溶解：在溶解桶放水500升，升温至50°C，在搅拌下加入28.5公斤100%纯碱，再加入100% H酸140.3公斤(分子量341计)搅拌溶解。
(2) 偶合：把已溶解好的H酸溶液放入偶合桶内，加入100% 纯碱，再加冰200-300公斤，使温度降到5°C以下，然后控制在4小时内加入重氮液，温度1-15°C，pH值7.5-8。终点控制H酸微过量，重氮盐消失。
3.
染料后处理：偶合毕，升温至65°C，按体积加入16-20%
食盐，盐析斑点清晰，放料压滤，滤饼于85-90°C烘干，粉碎标准化后，即为成品。得量：标准化染料360公斤。
天津染料生产工艺汇编，1980年，P.78-79，直接湖蓝5B。
【结构式/反应式】略。
【操作方法】向重氮罐内放水到规定表位，加入100% 硫酸196.8公斤，再加入292.8公斤联大茴香胺[119-90-4]，加热至80°C，搅拌4小时后，加冰降温至0°C，并调入水，100% NaNO2 165.6公斤稀溶液(35%左右)加入时间控制在40分钟左右，并以淀粉碘化钾试纸控制终点，保持NaNO2稍过量，整个终点化过程应保持足够的酸度，至刚果红试纸呈暗蓝色，重氮化之后作用2小时，在此时间里，将偶合罐(15000升)内H酸(100%的用835公斤)稀溶液(20%左右)中和至pH 8.5±，偶合时，要降温至8-10°C，再加入剩余氢氧化钠(174公斤氢氧化钠扣除中和数)及碳酸钾(660公斤)，搅拌10分钟后，再降温至8-10°C，用40分钟放入重氮液，pH应为8.5为宜，H酸稍有余量，最高温度不得超过15°C，偶合完，搅拌3小时，直接干燥。
王雪梅(华东化工学院)，《Derma
蓝R
结构剖析》，[J]
染料工业,
1987, 5, 42-43. 摘录。
Derma蓝R是瑞士山道士公司生产的蓝色皮革浸染染料，产品经结构剖析，其所列结构式，应为C.I.直接蓝15，可以参考的蒲板层析方法：正丁醇:无水乙醇:水 = 15 : 1 : 5。其他数据不再抄录。
《日本化药染料便览》，1982年，第四版，P.697，Kayaku
Direct sky Blue 5B, C.I. Direct Blue 15.
【特征
Characteristics】诸性质General properties(レ-ヨン：Rayon)：
坚牢度Fastness
properties(レ-ヨン：Rayon)：(以上具体数据不再抄录)
丁忠传等主编《染料品种指南》，1995年，中国化工信息中心出版，P.301，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)。
所列资料译自Colour
Index
杨新玮、肖刚等主编《世界染料品种-2000年》，P.771，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)，资料同上。
肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》，全国染料工业信息中心出版，P.397，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)
【参考文献】译自Colour
Index，增加了天津和上海染料生产工艺汇编。
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.627-628，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)。
所列资料译自Colour
Index
【参考文献】增加了部分上述资料目录
陈忠源
2021年11月9日，星期二 文章作者：陈忠源 |