【CAS名】2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 3,3’-[(3,3’-dimethoxy[1,1’-biphenyl]-4,4’-diyl)bis(azo)]bis[5-amino-4-hydroxy-. tetrasodium salt

【CAS 号】[2429-74-5]

【tetralithium salt CAS号】[71550-22-6]

【X Li X Na CAS号】[83400-08-2]

【产品结构式】略

【分子式 / 分子量】C₃₄H₂₄N₆Na₄O₁₆S₄ = 992.81

【用途】织物，皮革染色，也可用于配制墨水

【生产工艺】参考资料(CAS号为本人所加)

BIOS 1548 (=胶卷PB 85593) The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen.

【Date of Investigation】September and October, 1946

BIOS 1548, 175, Benzo pure Blue (Leverkusen)

Dianisidine [119-90-4] --> --> 2mol H-Acid [90-20-0]

3,3’-甲氧基联苯胺 [119-90-4]重氮化，制得其重氮氯化物[91-91-8]，已在2020年10月26日上传，不再抄录。

To 210kg H-acid [90-20-0] as neutral solution is added 4,000L Na₂CO₃ solution 20% and 3,000kg ice to cool to 0°C. Run in the tetrazo [91-91-8] and stir overnight.

Next day heat to 80°C, add 4,600kg salt and filter. Volume 21,000L.

Dry in vacuo at 95-100°C and standardize with salt. Yield = 7,600kg Type.

PB 74025. 这是本人手工抄录的目录。

PB 74025, 1483, Benzoreinblau. 资料原件未抄录。

Colour Index Second Edition, 1956, P.3190, C.I.24400, C.I.Direct Blue 15 (Blue).

【结构式】略。

【制法】o-Dianisidine [119-90-4] --> --> (alk.) H acid [90-20-0] (2mol.).

【发明者】J. Bamman, M. Ulrich and M. Hoffmannn, 1890.

【生产工艺参考文献】BIOS 1548, 175, FIAT 764 - Benzoreinblau.

细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.602，ベンゾ ピュア ブル- ，译自BIOS 1548(无页号!)。

重氮氯化物[91-91-8]已上传，不再抄录。

H酸[90-20-0] NaNO₂ 210kg相当の中性溶液をNa₂CO₃ 20%液4m³ に加え，冰3tで0°Cにし，テトラゾ[91-91-8]を加えて1夜搅拌，80°Cに上げ盐4.6tを加え滤過する，21m³，7600kg[2429-74-5]标准。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.160-161，直接湖蓝5B。

【结构式/反应式】略

1. 重氮化，已上传，不再抄录。

2. 偶合

(1) H酸的溶解：在溶解桶放水500升，升温至50°C，在搅拌下加入28.5公斤100%纯碱，再加入100% H酸140.3公斤(分子量341计)搅拌溶解。

(2) 偶合：把已溶解好的H酸溶液放入偶合桶内，加入100% 纯碱，再加冰200-300公斤，使温度降到5°C以下，然后控制在4小时内加入重氮液，温度1-15°C，pH值7.5-8。终点控制H酸微过量，重氮盐消失。

3. 染料后处理：偶合毕，升温至65°C，按体积加入16-20% 食盐，盐析斑点清晰，放料压滤，滤饼于85-90°C烘干，粉碎标准化后，即为成品。得量：标准化染料360公斤。

天津染料生产工艺汇编，1980年，P.78-79，直接湖蓝5B。

【结构式/反应式】略。

【操作方法】向重氮罐内放水到规定表位，加入100% 硫酸196.8公斤，再加入292.8公斤联大茴香胺[119-90-4]，加热至80°C，搅拌4小时后，加冰降温至0°C，并调入水，100% NaNO₂ 165.6公斤稀溶液(35%左右)加入时间控制在40分钟左右，并以淀粉碘化钾试纸控制终点，保持NaNO₂稍过量，整个终点化过程应保持足够的酸度，至刚果红试纸呈暗蓝色，重氮化之后作用2小时，在此时间里，将偶合罐(15000升)内H酸(100%的用835公斤)稀溶液(20%左右)中和至pH 8.5±，偶合时，要降温至8-10°C，再加入剩余氢氧化钠(174公斤氢氧化钠扣除中和数)及碳酸钾(660公斤)，搅拌10分钟后，再降温至8-10°C，用40分钟放入重氮液，pH应为8.5为宜，H酸稍有余量，最高温度不得超过15°C，偶合完，搅拌3小时，直接干燥。

王雪梅(华东化工学院)，《Derma 蓝R 结构剖析》，[J] 染料工业, 1987, 5, 42-43.  摘录。

Derma蓝R是瑞士山道士公司生产的蓝色皮革浸染染料，产品经结构剖析，其所列结构式，应为C.I.直接蓝15，可以参考的蒲板层析方法：正丁醇:无水乙醇:水 = 15 : 1 : 5。其他数据不再抄录。

《日本化药染料便览》，1982年，第四版，P.697，Kayaku Direct sky Blue 5B, C.I. Direct Blue 15.

【特征 Characteristics】诸性质General properties(レ-ヨン：Rayon)：

坚牢度Fastness properties(レ-ヨン：Rayon)：(以上具体数据不再抄录)

丁忠传等主编《染料品种指南》，1995年，中国化工信息中心出版，P.301，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)。

所列资料译自Colour Index

杨新玮、肖刚等主编《世界染料品种-2000年》，P.771，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)，资料同上。

肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》，全国染料工业信息中心出版，P.397，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)

【参考文献】译自Colour Index，增加了天津和上海染料生产工艺汇编。

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.627-628，C.I.直接蓝15 (C.I. 24400)。

所列资料译自Colour Index

【参考文献】增加了部分上述资料目录

陈忠源 2021年11月9日，星期二