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| CAS号[63245-24-9]生产工艺 - 苯胺-2,5-二磺酸的重氮化 |
【CAS名】Benzenediazonium,
2,5-disulfo-
【结构式】略
【分子式/分子量】C6H4N2O6S2 = 264.11
【用途】可合成的染料：C.I.直接红103；C.I.直接蓝70, 78,
82, 83；C.I.直接绿20；C.I.直接黑77；C.I.活性黄76；C.I.活性橙20, 35,
113, 135；C.I.活性紫23；C.I.活性红244；C.I.活性紫23；C.I.活性蓝40, 82,
109, 137, 173, 176, 213, 215；C.I.活性棕11, 19, 23, 44；C.I.活性黑39；C.I.颜料红133, 134
【抄注】C.I.直接蓝78生产工艺，已在2021年11月3日上传，但是未列入重氮化的CAS号
【生产工艺】参考文献：
BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), The manufacture of Azo and Lake dyestuffs
at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen
【Date of
Investigation】September
and October, 1946
BIOS 1548, 131, Sirius Supra Blue G
(Leverkusen), 其中苯胺-2,5-二磺酸的重氮化:
40kg Nitrite aniline-2,5-disulphonic
acid [98-44-2] (M.W. 253) is dissolved neutral at 45°C in 1,500L water with soda
ash, cooled to 0°C with 1,500kg ice, 160L hydrochloric acid added and diazotized
with 40kg sodium nitrite 100% as 30% solution. Volume 3,000L. Temperature 0°C.
The nitrite excess is removed with sulfamic acid.
(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.623，シリアス スブラ ブル- G，译自BIOS 1548.
アニリン-2,5-ジスルホン酸
[98-44-2] NaNO2 40kg相当を水1.5t + Na2CO3 に45°Cで溶し，冰1.5tを加えて0°Cとし，盐酸160Lを加え，NaNO2 40kgを30% 液として加える，3
m3，0°C，HNO2の過剩をスルファミン酸で消す。
PB 82232, Production of dyes,
1939-1946, 1078页
【Price】Microfilm
$7.00, Enlargement print $109.00.
PB 82232, 311-312, “Siriuslichtkorinth
B” = C.I. Direct Red 103, 1946年德文生产工艺，其中有苯胺-2,5-二磺酸的重氮化。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.185-188，直接耐晒蓝RGL
= C.I.直接蓝70。
其中苯胺-2,5-二磺酸【重氮化】:
【反应方程式】略 (抄注：资料中，错将苯胺-2,5-二磺酸的重氮化，写成“C-酸的重氮化”)
重氮桶中顺序加入水800升，136.5公斤100% C酸(抄注：应该是“苯胺-2,5-二磺酸 [98-44-2]”)，26.7公斤纯碱，溶解后加冰降温，加30%
盐酸172公斤，随即快速加入30%
亚硝酸钠溶液(相当于34.5公斤100% 亚硝酸钠)温度6-9°C，搅拌1-1.5小时。必要时加少量C-酸(应该是苯胺-2,5-二磺酸)平衡，消除多余亚硝酸。加冰，加适量醋酸钠，调整pH至2。
天津染料工艺汇编，1980年，P.172-175，活性艳橙KGN，其中苯胺-2,5-二磺酸的重氮化。
桶中放水，搅拌下加苯胺-2,5-二磺酸 [98-44-2]
103.2公斤，搅匀加火碱水中和pH
= 7化清，温度20-25°C，将亚硝酸钠25.9公斤加入搅拌均匀，溶解，温度20°C。
重氮桶内加冰，水，再加盐酸36公斤，搅匀将上述苯胺-2,5-二磺酸与亚硝酸钠混合加入，进行重氮化，搅拌1-2小时，温度5-6°C，对刚果红试纸呈鲜蓝色，淀粉碘化钾试纸呈极微蓝色，最后为乳白色悬浮液，体积1050升。
鞠苏化(泰兴市锦鸡染料有限公司)，《化学艳橙KE-2G的合成工艺研究》，[J]
染料与染色, 2006, 5,
9-12。摘录：
其中苯胺-2,5-二磺酸【重氮化】
(1)
盐酸用量：摩尔比为1 : 2.8-3
(2)
亚硝酸钠用量：摩尔比为1 : 1.02
(3)
重氮化温度控制在4-8°C
【参考文献】2篇
何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，书中未将此类重氮化合物列入“可合成的染料中间体”之中
陈忠源 2021年11月18日，星期四
文章作者：陈忠源 |