【CAS名】Benzenediazonium, 2,5-disulfo-

【结构式】略

【分子式/分子量】C₆H₄N₂O₆S₂ = 264.11

【用途】可合成的染料：C.I.直接红103；C.I.直接蓝70, 78, 82, 83；C.I.直接绿20；C.I.直接黑77；C.I.活性黄76；C.I.活性橙20, 35, 113, 135；C.I.活性紫23；C.I.活性红244；C.I.活性紫23；C.I.活性蓝40, 82, 109, 137, 173, 176, 213, 215；C.I.活性棕11, 19, 23, 44；C.I.活性黑39；C.I.颜料红133, 134

【抄注】C.I.直接蓝78生产工艺，已在2021年11月3日上传，但是未列入重氮化的CAS号

【生产工艺】参考文献：

BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen

【Date of Investigation】September and October, 1946

BIOS 1548, 131, Sirius Supra Blue G (Leverkusen), 其中苯胺-2,5-二磺酸的重氮化:

40kg Nitrite aniline-2,5-disulphonic acid [98-44-2] (M.W. 253) is dissolved neutral at 45°C in 1,500L water with soda ash, cooled to 0°C with 1,500kg ice, 160L hydrochloric acid added and diazotized with 40kg sodium nitrite 100% as 30% solution. Volume 3,000L. Temperature 0°C. The nitrite excess is removed with sulfamic acid.

(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P.623，シリアス スブラ ブル- G，译自BIOS 1548.

アニリン-2,5-ジスルホン酸 [98-44-2] NaNO₂ 40kg相当を水1.5t + Na₂CO₃ に45°Cで溶し，冰1.5tを加えて0°Cとし，盐酸160Lを加え，NaNO₂ 40kgを30% 液として加える，3 m³，0°C，HNO₂の過剩をスルファミン酸で消す。

PB 82232, Production of dyes, 1939-1946, 1078页

【Price】Microfilm $7.00, Enlargement print $109.00.

PB 82232, 311-312, “Siriuslichtkorinth B” = C.I. Direct Red 103, 1946年德文生产工艺，其中有苯胺-2,5-二磺酸的重氮化。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.185-188，直接耐晒蓝RGL = C.I.直接蓝70。

其中苯胺-2,5-二磺酸【重氮化】:

【反应方程式】略 (抄注：资料中，错将苯胺-2,5-二磺酸的重氮化，写成“C-酸的重氮化”)

重氮桶中顺序加入水800升，136.5公斤100% C酸(抄注：应该是“苯胺-2,5-二磺酸 [98-44-2]”)，26.7公斤纯碱，溶解后加冰降温，加30% 盐酸172公斤，随即快速加入30% 亚硝酸钠溶液(相当于34.5公斤100% 亚硝酸钠)温度6-9°C，搅拌1-1.5小时。必要时加少量C-酸(应该是苯胺-2,5-二磺酸)平衡，消除多余亚硝酸。加冰，加适量醋酸钠，调整pH至2。

天津染料工艺汇编，1980年，P.172-175，活性艳橙KGN，其中苯胺-2,5-二磺酸的重氮化。

桶中放水，搅拌下加苯胺-2,5-二磺酸 [98-44-2] 103.2公斤，搅匀加火碱水中和pH = 7化清，温度20-25°C，将亚硝酸钠25.9公斤加入搅拌均匀，溶解，温度20°C。

重氮桶内加冰，水，再加盐酸36公斤，搅匀将上述苯胺-2,5-二磺酸与亚硝酸钠混合加入，进行重氮化，搅拌1-2小时，温度5-6°C，对刚果红试纸呈鲜蓝色，淀粉碘化钾试纸呈极微蓝色，最后为乳白色悬浮液，体积1050升。

鞠苏化(泰兴市锦鸡染料有限公司)，《化学艳橙KE-2G的合成工艺研究》，[J] 染料与染色, 2006, 5, 9-12。摘录：

其中苯胺-2,5-二磺酸【重氮化】

(1)   盐酸用量：摩尔比为1 : 2.8-3

(2)   亚硝酸钠用量：摩尔比为1 : 1.02

(3)   重氮化温度控制在4-8°C

【参考文献】2篇

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，书中未将此类重氮化合物列入“可合成的染料中间体”之中

陈忠源 2021年11月18日，星期四