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| CAS号[102-77-2]合成工艺 - 橡塑助剂(促进剂NOBS) |
【CAS名】Benzothiazole,
2-(4-Morpholinylthio)-
【结构式】略
【用途】橡胶硫化促进剂
(日)《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1985年，P.177，N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾ-ルフェンアミド。
【英文名】N-Oxydiethylene-2-benzothiazolesulfenamide;
2-(4-Morpholinylthio)benzothiazole; 2-Benzothiazyl-N[morpholylsulfide.
CA
[102-77-2]，化审5-897，C11H12N2OS2 = 252.36
【结构式】略(不再抄录)
Mp
87°C，淡黄色粉末，トルエン，二硫化炭素，クロロホルム，アセトンに可溶，メタノ-ル，エタノ-ルに难溶，水，希酸，希アルカリに不溶，非吸湿性，わずかに臭气と苦みがあり，温和な刺激性がある。
【制法】メルカプトベンゾチアゾ-ルもしくはジベンゾチアジルジスルフィドをモルホリン存在下，次亚盐素酸ナトリウム等の酸化剂で酸化する。
【用途】天然ゴム，イソプレン，ブタジエン，スチレン-ブタジエン，アクリロニトリル-ブタジエン等の合成ゴムの迟效性加硫促进剂，激しい条件下においても安定性および迟效性の点で优れている。着色性はない，少量のゲアニジン系促进剂と拼用しさらに高性能を发挥する，老化防止作用を持ち，加硫ゴムに优秀な物理的，机械的性能を付与する。
【毒性】LD50(マウス，经口)1870mg/kg
[RTECS, 1, 333 (1980)]
章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，# 27723，此书本人未收藏
候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》，中国化工信息中心 出版，2006年，P.1301
N-氯二乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(抄注：中文名错了！)
【英文名】N-Oxydiethylene-2-benzothiazole
sulfonamide
【物质登记状态】未登记
【生产厂】盐城市塑普集团
张林栋编《化工产品生产-橡塑助剂(第五版)》，化学工业出版社出版，2008年，P.415，[cb
024]促进剂NOBS，摘录：
【制法】将硫醇基苯并噻唑(促进剂M)
[149-30-4]加入到60%的吗啉[110-91-8]水溶液中去，再加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠溶液，待促进剂M完全溶解，在23-56°C下滴入次氯酸钠进行氧化，反应为放热反应，控制次氯酸钠的滴加速度，使反应温度逐渐升高，硫酸滴加完毕后，继续保持56°C反应1h以上。反应生成的促进剂NOBS呈固体粒子析出。再经过滤，水洗，干燥，即得成品。
【反应式】略，其余也不再抄录
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.33，摘录 (因为国内有正式出版物)
011414
N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NOBS)
【制法】
配料比
- 促进剂M:吗啉:水(或母液):次氯酸钠溶液(有效氯17% 以上):17% 碱液 = 1:0.88:2:2.8:6.7
将水或母液加入反应罐，搅拌，用20%硫酸调pH = 8后，加入促进剂M，吗啉，少量土耳其红油，加热，于78-80°C保温反应1 h。再将次氯酸钠分次于78-80°C缓慢加入，每次约1h加完，pH值应为10，否则用硫酸调至pH = 10。当物料从油状分散成均匀糊状时，说明氧化接近终点。经测试达终点后，降温，过滤 (母液可套用)，滤饼加入稀碱溶液中，同时加入少量红油，加热，于80-82°C，搅拌，碱洗1 h，缓慢降温至30°C，过滤，水洗至中性，干燥，得促进剂NOBS。收率84.85%。
注：终点测试方法，取反应液3-5滴，加3-5ml乙醚充分震荡，若没有不溶物，溶液透明即为终点。
陈忠源
2021年12月23日，星期四 文章作者：陈忠源 |