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    CAS号[102-77-2]合成工艺 - 橡塑助剂(促进剂NOBS)
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【CAS名】Benzothiazole, 2-(4-Morpholinylthio)-

【结构式】略

【用途】橡胶硫化促进剂

(日)《有机化合物辞典》,有机合成化学协会编,1985年,P.177,N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾ-ルフェンアミド。

【英文名】N-Oxydiethylene-2-benzothiazolesulfenamide; 2-(4-Morpholinylthio)benzothiazole; 2-Benzothiazyl-N[morpholylsulfide.

CA [102-77-2],化审5-897,C11H12N2OS2 = 252.36

【结构式】略(不再抄录)

Mp 87°C,淡黄色粉末,トルエン,二硫化炭素,クロロホルム,アセトンに可溶,メタノ-ル,エタノ-ルに难溶,水,希酸,希アルカリに不溶,非吸湿性,わずかに臭气と苦みがあり,温和な刺激性がある。

【制法】メルカプトベンゾチアゾ-ルもしくはジベンゾチアジルジスルフィドをモルホリン存在下,次亚盐素酸ナトリウム等の酸化剂で酸化する。

【用途】天然ゴム,イソプレン,ブタジエン,スチレン-ブタジエン,アクリロニトリル-ブタジエン等の合成ゴムの迟效性加硫促进剂,激しい条件下においても安定性および迟效性の点で优れている。着色性はない,少量のゲアニジン系促进剂と拼用しさらに高性能を发挥する,老化防止作用を持ち,加硫ゴムに优秀な物理的,机械的性能を付与する。

【毒性】LD50(マウス,经口)1870mg/kg [RTECS, 1, 333 (1980)]

 

章思规主编《精细有机化学品技术手册》,科学出版社出版,1992年,# 27723,此书本人未收藏

 

候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》,中国化工信息中心 出版,2006年,P.1301

N-氯二乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(抄注:中文名错了!)

【英文名】N-Oxydiethylene-2-benzothiazole sulfonamide

【物质登记状态】未登记

【生产厂】盐城市塑普集团

 

张林栋编《化工产品生产-橡塑助剂(第五版)》,化学工业出版社出版,2008年,P.415,[cb 024]促进剂NOBS,摘录:

【制法】将硫醇基苯并噻唑(促进剂M) [149-30-4]加入到60%的吗啉[110-91-8]水溶液中去,再加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠溶液,待促进剂M完全溶解,在23-56°C下滴入次氯酸钠进行氧化,反应为放热反应,控制次氯酸钠的滴加速度,使反应温度逐渐升高,硫酸滴加完毕后,继续保持56°C反应1h以上。反应生成的促进剂NOBS呈固体粒子析出。再经过滤,水洗,干燥,即得成品。

【反应式】略,其余也不再抄录

 

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,P.33,摘录 (因为国内有正式出版物)

011414 N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NOBS)

【制法】

配料比 - 促进剂M:吗啉:水(或母液):次氯酸钠溶液(有效氯17% 以上):17% 碱液 = 1:0.88:2:2.8:6.7

将水或母液加入反应罐,搅拌,用20%硫酸调pH = 8后,加入促进剂M,吗啉,少量土耳其红油,加热,于78-80°C保温反应1 h。再将次氯酸钠分次于78-80°C缓慢加入,每次约1h加完,pH值应为10,否则用硫酸调至pH = 10。当物料从油状分散成均匀糊状时,说明氧化接近终点。经测试达终点后,降温,过滤 (母液可套用),滤饼加入稀碱溶液中,同时加入少量红油,加热,于80-82°C,搅拌,碱洗1 h,缓慢降温至30°C,过滤,水洗至中性,干燥,得促进剂NOBS。收率84.85%。

注:终点测试方法,取反应液3-5滴,加3-5ml乙醚充分震荡,若没有不溶物,溶液透明即为终点。

 

陈忠源 2021年12月23日,星期四

文章标签:CAS号[102-77-2]合成工艺 - 橡塑助剂(促进剂NOBS)  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/12/23
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