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CAS号[6428-58-6]生产工艺 - C.I.直接蓝70(C.I. 34205)

【CAS名】1,4-Benzenedisulfonic acid, 2-[[4-[[4-[[1-hydroxy-6-(phenylamino)-3-sulfo-2-naphthalenyl]azo]-7-sulfo-1-naphthalenyl]azo]-1-naphthalenyl]azo]-, tetrasodium salt.

【产品结构式】略

【分子式/分子量】C42H25N7Na4O13S4 = 1055.91

【用途】织物和混纺织物的染色

 

资料IPB 25625, Manufacturing methods of preparation of dyestuffs ,Microfilm Reel C 185 (Frames 1-1100) 16 microfilm), 1932-1939, 1171 f, 【Price】Microfilm $6.00; Enlargement print $117.50.

PB 25625, 748-762, Method for producing “Siriusblau FG”, Dec 1931-Dec. 1932, 【Price】Microfilm $1.00; Photostat $1.00.

Aniline-2,5-disulfonic acid is diazotized and coupled with α-naphthylamine; the product is diazotized and coupled with Cleve’s 6-acid; the product is diazotized and coupled with N-phenyl-γ-acid. The entire process is described. A detailed discussion of experiences with the last step in producing “Fastusol Blue GA” - apparently identical with “Siriusblau FG” - i. e. the N-phenyl-γ-acid coupling, is attached.  In Germen. 德文资料原件未抄录。

 

资料IIPB 82232, Production of dyes, (BIOS Microfilm Reel F.D. 2537/46 (s.o. 374/47) Frames 1-1057A), 1939-1946, 【Price】Microfilm $7.00; Enlargement print $109.00.

PB 82232, 289, “Sirium blau FG”, 1946, In German, 【Price】$2.00,美国人介绍如下:(德文资料原件未抄录) From aniline-2,5-disulfonic acid, 1-naphthylamine, 1-naphthylamine-6-sulfonic acid, and 2-phenylamine-5-naphthol-7-suffonic acid.

 

资料IIIColour Index Second Edition, 1956, Volume 3, Page 3295, C.I. 34205, C.I. Direct Blue 70 (Blue).

【结构式】略

【制法】2-Amino-p-benzenedisulfonic acid --> 1-Naphthylamine --> 1,6-Cleve’s acid --> (alk.) N-phenyl-J-acid.

【生产工艺参考资料】FIAT 764-Siriusblau FG (书中未提及特种文献资料编号)

 

资料IV细田豊《理论制造染料化学》,1957年,技报當出版,P.623,シリアス ブル- FG,译自PB 82232。

(1)    一次カップリンング。アニリン-2,5-ジスルホン酸NaNO2 50kg相当を水2t + ソ-ダ30kgで中性溶液とし,1tで8°に冷し,盐酸200Lを加え,NaNO2 50kgを30%液として加える。3.5m3 , 10° HNO2の过剩をスルファミン酸で消す。1-ナフフチルアミン110kgを水3m3 +盐酸85Lに煮沸溶解し40-45°に冷した溶液を前记ジアゾ液に加え,冰1.5tで20°をこえぬよにする. 7.5m3 .

(2)    二次カップリング。一次カプリングを25°に温め,盐酸50kgを加え,NaNO2 72kgを30%液として2hで加え,HNO2 をスルファミン酸で消す。クレ-ブ6酸NaNO2 50kg相当を75°の水2m3 + Na2CO3 で中性溶液とし,酢酸ソ-ダ200kgを20% 液として加え,冰1tで0°とし,前记ジアゾ液をこれに加え2h搅拌する。15 m3, 0°。

(3)    三次カップリング。二次カプリング液に盐酸50Lを加え,1/2h搅拌後,NaNO2 66kgを20% 液として加え2 h搅拌する。16m3, 0-5°フェニルJ 酸NaNO2 50kg相当を水2t + 36.5°Be’ NaOH 60-80Lで中性溶液とし,冰1tで0°とし, ソ-ダ1 tを加えた後,前记ジアゾ液を加える。20 m3, 0-3°. 翌日75°に加热し,NaCl 13%で盐析後滤過し减压乾燥する。约500kg = 1050kg标准。

 

资料V上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》,1976年,P.185-188,直接耐晒蓝RGL = C.I.直接蓝70.

【产品结构式 / 反应方程式】略

【操作方法】

1.     【C-酸的重氮】其重氮化产品的CAS号[63245-24-9],已在2021年11月18日上传,不再抄录。

2.     【第一次偶合】偶合桶中加水700升,软皂8公斤。升温至95°C,加入100% 甲萘胺73.5公斤,快速搅拌成乳化液。冷至60°C,迅速拼入上述重氮物中,温度16°C左右,搅拌3小时,与此同时,逐步以少量甲萘胺盐酸溶液平衡过量之重氮盐,终点以重氮盐极微过量为度。

3.     【第二次重氮】将上述单偶氮化合物稀释至4800-5000升,温度20-21°C,加入30% 盐酸225公斤,随即加入20% 亚硝酸钠溶液(相当于46.64公斤100%亚硝酸钠)。加入速度先快后慢约15-10分钟。温度允许升至25°C,酸与亚硝酸钠明显过量。反应1.5-2小时,物料呈鲜黄溶液。加尿素除去多余亚硝酸,加冰降温。再加醋酸钠调整pH至刚果红不变色。

4.     【第二次偶合】偶合桶中加入800升水,升温到50°C,加入106公斤100% 1,6-克立夫酸,加液碱溶解之,pH为7.5。将此溶液迅速拼入二次重氮化合物中,温度200C,偶合物料呈全溶状,1,6-克立夫酸过量存在,搅拌过夜,翌晨加少量醋酐酰化游离1,6-克立夫酸,加冰降温。

5.     【第三次重氮】在上述物料中加入30% 盐酸266.5公斤,然后迅速加入30% 亚硝酸钠(相当于38.6公斤100% 亚硝酸钠),温度0-5°C,反应2-2.5小时。

6.     【第三次偶合】偶合桶中加水2000升,升温至40°C,加入145公斤100% 苯基J酸,在搅拌下加纯碱33.5公斤溶解之。偶合前再加纯碱340公斤,全溶后加冰降温。将上述三次重氮化合物在1.5小时内缓缓加入苯基J酸钠溶液中,维持温度4-6°C,重氮物加毕pH值为7.5-8,继续搅拌8小时,苯基J酸保持微过量。体积为14000升。终点到达后,升温至80-85°C,按体积20-22% 加食盐,搅拌20-30分钟,压滤,吹干,盐水洗,吹干滤饼在95-100°C烘干,粉碎,得原染料380公斤,标准化后得成品染料570公斤。

 

资料VI:【国内染料专业图书出版物】

1.     丁忠传、史献平等主编《染料品种指南》,中国化工信息中心出版,1995年,P.308-309,C.I.直接蓝70 (C.I. 34205)

资料译自Colour Index Second Edition,只是增加了国内产品名称。

2.     杨新玮、肖刚等主编《世界染料品种-2000年》,沈阳院出版,P.784-785,C.I.直接蓝70 (C.I. 34205),资料译自Colour Index

3.     肖刚、杨新玮等主编《世界染料品种-2005年》,全国染料工业信息中心出版,P.406,C.I.直接蓝70 (C.I.34205),资料译自Colour Index,参考文献增加了上海《染料生产工艺汇编》。

4.     何岩彬主编《染料品种大全》,沈阳出版社出版,2018年,P.639-640,C.I.直接蓝70 (C.I. 34205),资料译自Colour Index,参考文献增加了部分本人提供的特种文献目录。

 

陈忠源 2022年2月20日,星期日



文章作者:陈忠源