| [打印本页][打印选项] |
| CAS号[87-17-2]生产工艺 - 水杨酰苯胺 |
【CAS名】Benzamide, 2-hydroxy-N-phenyl- Beil. 12, 500;
E1, 268; E3, 944; E4, 906.
【结构式】略
【用途】染整助剂，医药和农药等
资料I：徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，1989年，P.567，水杨酰替苯胺，Salicylanilide.
【性质】白色或浅色片状物，熔点137-139°C。微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿和丙酮。
【制法】由水杨酸与苯胺酰化而得
【反应式】略；按化合物CAS号为: [69-72-7] + [62-53-3] = [87-17-2]。
【用途】广泛用于塑料，橡胶，皮革，电缆，棉布，丝绸等防霉，以及癣药得合成。(抄注：无资料来源。)
资料II：章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年， # 30100，水杨酰苯胺，此书本人未收藏。
资料III：候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》，中国化工信息中心出版，2006年，P.1135，摘录：
N-水杨酰苯胺；
N-苯基水杨酰胺；水杨酰苯胺。
【英文名】Benzamide, 2-hydroxy-N-phenyl-; Salicylanilide; Ansadol, shirian
extra; 2-Hydroxy-N-phenylbenzamide; Salinidol.
【分子式】C13H11NO2
【分子量】213.23
【CAS】87-17-2
【物质登记状态】已登记
【生产方法】水杨酸和苯胺以甲苯或四氯化碳作溶剂，于25°C以下逐渐加入三氯化磷(水杨酸 : 苯胺
: 三氯化磷 = 3 : 3 : 1摩尔比)。加毕，升温沸腾反应至氯化氢气体不再逸出为止。从反应化合物中分离得到水杨酰苯胺。
水杨酰苯胺也可以采用水杨酸甲酯，水杨酸苯酯和新蒸馏得苯胺反应制得。
资料IV：张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.78，021115水杨酰苯胺(N-苯基水杨酰胺)
【分子式】C13H11NO2
【分子量】213.23
【性质】白色叶片状结晶，熔点135.8-136.2°C。易溶于醚，醇，苯，氯仿，微溶于水，在空气中稳定，遇光颜色变深。
【用途】本品为防霉剂。主要用于棉织物的防霉，其钠盐可用于羊毛，聚氯乙烯等塑料，橡胶，涂料，粘合剂，皮革等材料的防腐剂。药用级用于皮肤的癣病和药品的防腐，也是杀虫剂和其他有机合成中间体。
【制法】反应式：略
【A法】配料比(摩尔比)
: 水杨酸
: 苯胺 : 三氯化磷
=3 : 3 : 1
水杨酸和苯胺以甲苯或四氯化碳作溶剂，于25°C以下逐渐加入三氯化磷，加完，升温回流反应至氯化氢气体溢出为止。从反应混合物中分离得到水杨酰苯胺 (【抄注】无资料来源说明，此法与上面的资料相同！)
【B法】将56g水杨酸和38g新蒸馏得苯胺搅拌加热至100-120°C，待水杨酸完全溶化后，将温度调至90-100°C，滴加20g三氯化磷，反应生成的氯化氢排至吸收器吸收。滴加完毕，继续搅拌升温至140-150°C，保持3h。将反应物倾至冷水中，即析出白色沉淀，过滤，水洗，干燥，得水杨酰苯胺。(【抄注】无资料来源)
【C法】反应式：略，其中水杨酸苯酯 [118-55-8]。将水杨酸苯酯基苯胺加入反应罐，搅拌加热至160°C左右，回流反应3h。稍冷，放入85% 乙醇中，搅拌，冷却，结晶，过滤得粗品。粗品经乙醇重结晶，活性炭脱色，可得药用水杨酰苯胺。(【抄注】无资料来源)
陈忠源 2022年9月26日，星期一 文章作者：陈忠源 |