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| CAS号[2503-56-2]合成工艺 - 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶 |
| 【CAS名】[1,2,4]trazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol, 5-methyl- 【结构式】略 【用途】感光材料，医药中间体 资料I：（日）有机化合物辞典，有机合成化学协会编，1985年，P.758，4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラザインデン. 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetrazaindene; 5-Methyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol. 【CA】 [2503-56-2]. 化审5 – 1124. 【分子式、分子量】C6H6N4O = 150.15. 【结构式】略 M.P. 201-202°C. pKa 6.50（25°C），白色结晶。メタノ-ルに易溶，酢酸エチルに可溶，水に难溶。 【制法】（1）アセト酢酸エチルと5-アミノ-1,2,4-トリアソ-ルとの缩合反应 [C. Bülow et al., Ber., 42, 4638 (1909)]；（2）4-ヒドロキシ-2-ヒドラジノ-6-メチルピリミジンとギ酸との缩合反应 [E. J. Birr. Photo-Rundsch., 26, 414, 465 (1961)] 【用途】银盐写真乳剂の优れた安定剂として，広く银盐感光材料に使用される。以下，略。 资料II：候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P.982. 7-羟基-5-甲基[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶。英文名：5-Methyl-s-trazolo[1,5-α]pyrimidin-7-ol; [1,2,4]Triazolo[1,5-a]pyrimidin-7=ol, 5-methyl-; 5-Methyl-7-hydroxy-1,3,4-triazaindolizine. 【分子式】C6H6N4O 【分子量】150.14 【CAS】2503-56-2. 【物质登记状态】已登记 【结构式】略 【产品性状】该品熔点281 – 283°C 【生产方法】由3-氨基-1,2,4-三唑与乙酰乙酸乙酯在冰醋酸中回流4h，环合而得该品 【用途】药物唑胺的中间体。 【生产厂】上海宇邦科技有限公司 【网址】www. Yubangchem.com 资料III：张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P.645. 154005 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。 【分子式】C6H6N4O 【分子量】150.12 【性质】白色结晶。熔点281 – 283°C。 【用途】医药中间体。用于合成冠脉扩张药乐可定。 【制法】反应式：略。其中化合物CAS号，为本人所加。 配料比：3-氨基-1,2,4-三唑 [61-82-5]：冰醋酸：乙酰乙酸乙酯 [141-97-9] = 1:4:2.5。【抄注】[61-82-5]已在2017年3月上传 将冰醋酸，乙酰乙酸乙酯加入反应罐，搅拌，于30°C以下加入3-氨基-1,2,4-三唑，加完升温，回流反应4 h，冷却，过滤，滤饼用冰醋酸，乙醇洗涤，甩干，干燥，得7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。收率70% 以上。 【抄注】无资料来源说明！ 陈忠源 2022年10月24日，星期一 文章作者：陈忠源 |