CAS号[2503-56-2]合成工艺 - 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶_

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CAS号[2503-56-2]合成工艺 - 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶

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【CAS名】[1,2,4]trazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol, 5-methyl-
【结构式】略
【用途】感光材料，医药中间体
资料I：（日）有机化合物辞典，有机合成化学协会编，1985年，P.758，4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラザインデン.
4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetrazaindene; 5-Methyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-7-ol.
【CA】 [2503-56-2]. 化审5 – 1124.
【分子式、分子量】C6H6N4O = 150.15.
【结构式】略
M.P. 201-202°C. pKa 6.50（25°C），白色结晶。メタノ-ルに易溶，酢酸エチルに可溶，水に难溶。
【制法】（1）アセト酢酸エチルと5-アミノ-1,2,4-トリアソ-ルとの缩合反应 [C. Bülow et al., Ber., 42, 4638 (1909)]；（2）4-ヒドロキシ-2-ヒドラジノ-6-メチルピリミジンとギ酸との缩合反应 [E. J. Birr. Photo-Rundsch., 26, 414, 465 (1961)]
【用途】银盐写真乳剂の优れた安定剂として，広く银盐感光材料に使用される。以下，略。

资料II：候乐山主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心出版。2006年。P.982.
7-羟基-5-甲基[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶。英文名：5-Methyl-s-trazolo[1,5-α]pyrimidin-7-ol; [1,2,4]Triazolo[1,5-a]pyrimidin-7=ol, 5-methyl-;
5-Methyl-7-hydroxy-1,3,4-triazaindolizine.
【分子式】C6H6N4O
【分子量】150.14
【CAS】2503-56-2.
【物质登记状态】已登记
【结构式】略
【产品性状】该品熔点281 – 283°C
【生产方法】由3-氨基-1,2,4-三唑与乙酰乙酸乙酯在冰醋酸中回流4h，环合而得该品
【用途】药物唑胺的中间体。
【生产厂】上海宇邦科技有限公司
【网址】www. Yubangchem.com

资料III：张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社出版。2014年。P.645.
154005 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。
【分子式】C6H6N4O 【分子量】150.12
【性质】白色结晶。熔点281 – 283°C。
【用途】医药中间体。用于合成冠脉扩张药乐可定。
【制法】反应式：略。其中化合物CAS号，为本人所加。
配料比：3-氨基-1,2,4-三唑 [61-82-5]：冰醋酸：乙酰乙酸乙酯 [141-97-9] = 1:4:2.5。【抄注】[61-82-5]已在2017年3月上传
将冰醋酸，乙酰乙酸乙酯加入反应罐，搅拌，于30°C以下加入3-氨基-1,2,4-三唑，加完升温，回流反应4 h，冷却，过滤，滤饼用冰醋酸，乙醇洗涤，甩干，干燥，得7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶。收率70% 以上。
【抄注】无资料来源说明！

陈忠源 2022年10月24日，星期一

文章标签：CAS号[2503-56-2]合成工艺 - 7-羟基-5-甲基-1,2,4-三唑并[1,5a]嘧啶

文章作者：陈忠源整理日期：2022/10/24

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