C.I. 颜料棕 26(C.I. 71129)= C.I. 颜料紫 29 Pig. Br. 26. CAS No.: [81-33-4] 反应式: 苝四甲酰二亚胺生产工艺规程 PB. 70057, 8580-3.
Ludwigschafen = BASF 公司。 1934年2月27日
A. 生产设备:
1) 一台1.5立方米,含0.5%镍铁碱熔锅,配有锚式搅拌和挡板。
2) 一台12立方米,卧式铁稀释锅,搅拌转速10转/分,配有蒸汽加热和冷却用夹套。
3) 一台抽料用离心泵。 4) 一台铁压滤机 (1000 x 1000 x 36框)
B. 操作步骤:
在1.5立方米碱熔锅内,加入630公斤苛性钾和60公斤无水醋酸钠,加热熔融升温到2100C, 在约3
小时内,加入200公斤1,8-萘二甲酰亚胺,再加热升温到220 – 2250C, 并保温反应3小时,因为熔融料很粘,难以抽料,所以在抽料前1/4小时内要加入60公斤400波美液碱进行稀释,然后抽料到加有7立方米水的12立方米稀释锅内,再喷入1立方米热水,加热到1000C, 并保温10分钟,密闭设备,通入(3表压)压缩空气,将稀释后的隐色体氧化16 – 20小时,其间,每隔一小时,放压取样测终点,并重新压入空气氧化,如此取样到试样由棕色变红色,并不再变色为止。
合格后,稀释锅内加冷水至满锅,在70 – 800C 压料到压滤机内进行压滤,用热水洗到中性。
得量:194公斤 = 收率 97%。
操作要点及不正常原因:
1) 碱熔后,在抽料前,必须用碱液稀释,否则很难抽料,并会堵塞管道。
2) 加水煮沸后,应该通压缩空气彻底氧化,否则难于用来合成阴丹士林红GG(译注:C.I. 还原红23 =
C.I. 颜料红179),即难于甲基化,见实验报告 Nr. 810a .
生产控制分析:隐色体氧化,必须每隔一小时取样测终点,直到苝四甲酰亚胺的红色不变化为止。
原料质量控制: 见萘二甲酰亚胺生产工艺规程。 1934年1月15日 第3页。 译注: PB. 70057, 8529 – 32. 成品质量控制: 在实验室合成阴丹士林红 GG. 生产周期及日生产能力: 约需36 – 40小时,每两天生产一批。 注:BIOS 1484, 21. 摘译自德文,用的是英文。 明辉国际 陈忠源 译自 PB. 70057, 8580-3 (德文). E-mail: tech-1@mhchem.com 2015年7月28日。 译注:PB报告至今未见有人引用,但BIOS 1484, 21. 它是PB报告的英译文,而且是摘译文,可能是书本印刷体的关系,至今仍有人引用。BIOS 1484,21 – Perylene tetracarboxylic acid diimide 的译文如下:
日文译文: 见 细田豊 – 理论制造染料化学- 1957,P. 738. No. 406. 列有引用文献。
中文译文: 见 张澍声 – 精细化工中间体工业生产技术- 1996年版和2006年版,分子式,结构式均错!
见 项 斌 – 颜料 (化工产品手册 – 第五版)- 2008年,P.536-7。未列文献出处。
见 周春隆 – 有机颜料品种及应用手册 – 2011年,P. 558. 未列文献出处。
见 韩长日 – 颜料生产技术 – 2014年,P. 231. 未列文献出处。
专利引用: 见 US 6521756. 手册引用:世界染料品种 – 2005. P. 1155. - BIOS. PB. 两者均未引用。 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000022