C. I. 还原蓝20 = C. I.颜料蓝65. (生产工艺) CAS号:116-71-2
CAS Name: Anthra[9,1,2-cde]benzo{rst}pentaphene-5,10-dione
发明人: O. Bally and M. H. Isler. 1904年.
商品名: 还原深蓝 BO
合成工艺路线:
[82-05-3] [116-71-2]
化学过程:
苯绕蒽酮在无水醋酸钠存在下, 用钾, 钠混合碱, 于高温碱熔, 二分子苯绕蒽酮, 在1, 2-位缩合成紫蒽酮隐色体, 最后经氧化成紫蒽酮.
德国生产工艺汇编: 还原蓝20. [116-71-2] 译自PB, 报告.
1. 1933年4月3日. 生产工艺. 译自PB. 25627. 2802-2812. (德文) [116-71-2]
操作步骤:
在1.5立方米配制锅内, 于半小时内加入500公斤含少量咔唑的蒽渣和240公斤精制苯绕蒽酮 (纯度约
85%) = 100% 200公斤. 在1200C 熔化一小时. 将熔化后的苯绕蒽酮- 蒽渣在1.5小时内, 通过加热管道压料到碱溶锅内 (用含镍0.3%的士林蓝RS碱熔锅), 碱熔锅内予先加有熔化的400公斤90%苛性钾和40公斤无水醋酸钠, 在170 –1750C开始受料, 温度下降时用煤气火加热到1700C, 由于反应放热, 温度自行升高到225 –2300C, 保持1 – 1.5小时, 放料到1.6立方米还原锅内, 锅内加有6000立升540C热水和75公斤硅藻土, 受料后升温到600C, 立即用400公斤保险粉溶液 (14 – 15%)进行还原, 取样1, 合格后立即过滤, 取样2, 滤饼用由2500立升600C热水, 48公斤430波美液硷和210公斤保险粉溶液 (14 – 15%)洗, 经30 – 40分钟后, 再用由4000立升600C热水, 48公斤430波美液碱和210公斤保险粉溶液 (14 – 15%)洗, 然后再用4000立升600C热水和4公斤无水碳酸钠的配制液洗到无染料为止, 总滤液 (约20立方米), 氧化到染料完全析出, 取样3, 过滤, 滤饼用400立升600C热水和30公斤430波美碱液, 洗到无羟基苯绕蒽酮, 取样4, 滤饼于24立方米锅内, 用600C热水调浆, 加40公斤96%硫酸酸化, 过滤, 热水洗到中性, 干燥, 得紫蒽酮纯G.
同样方法, 用升华苯绕蒽酮碱熔, 得紫蒽酮纯S.
收率: 约得156公斤紫蒽酮纯G = 78%收率.
得140公斤紫蒽酮纯S = 70%收率.
2. 1934年1月22日. 生产工艺. 同上. [116-71-2]
操作步骤: 基本同上.
还原用水10立方米, 硅藻土100公斤.
操作要点:
尽可能还原好, 用还原液洗涤时, 不要有间断, 否则会影响收率.
加苯绕蒽酮 – 蒽渣共熔物时, 碱液温度不要超过160-1650C, 否则也会影响收率, 如温度超过2000C,
收率会降到55%, 低于1600C, 则碱要凝固.
蒽渣的氮含量, 不要大于2.5% (即含少量咔唑), 其作用尚未明了, 一部分是起平衡热效应作用, 从而减少羟基苯绕蒽酮的生成.
生产控制:
取样1. 过滤, 滤液为紫红色, 滤饼中不再有紫蒽酮. 取样2. 滤液过滤, 应无残渣.
取样3. 氧化完全, 滤液应清.
取样4. 碱洗后的滤饼取样, 在试验室酸化, 使羟基紫蒽酮的钠盐酸析出来, 过滤, 洗到无酸性, 再用稀碱液共煮, 过滤, 滤液只微微出现羟基苯绕蒽酮的黄色荧光.
原料苯绕蒽酮: 精制品, 含量: 85%; 升华品, 含量: 100%
生产周期: 略.
废料: 略.
碱熔记录图: 略.
3. 1939年4月24日. 生产工艺. PB. 25628. 3883-3887. (英文) [116-71-2]
基本是PB报告的英文摘译. Grasselli N. J. 略.
4. 1939年9月13日. 生产工艺. 译自PB. 73726. 176-182. (德文) [116-71-2]
化学过程: 同前. 略.
理论投得量: 200公斤(100%) à 198.3公斤. 100公斤(100%) à 99.1公斤
实际投得量: 200公斤 (100%) à 156 公斤 100公斤(100%) à 78 公斤. 收率: 78.7%
生产周期及日产量: 每批约需 36 – 40小时. 日产两批, =312公斤紫蒽酮.
生产设备: 略.
在1.5立方米化料锅内, 于45分钟内细心地加入500公斤含少量咔唑的蒽渣和240公斤精制苯绕蒽酮
(纯度约85%) = 200公斤, 100%. 在1200C熔化一小时, 在1.5小时内, 通过带筛网的加热管道, 放料到碱熔锅内, 碱熔锅内予先加有600公斤钾, 钠混合碱 (96%, 平均组成为67 – 68% KOH, 27 – 28% NaOH, 3 – 4%水, 1% NaCO3, 其余为Fe2O3和 KCl), (它与士林蓝RSN碱熔相同). 和50公斤无水醋酸钠, 在1800C受料, 锅温下降时, 用煤气火加热到1900C, 到温仃煤气加热, 由于反应热, 自行升温到225 –2300C, 保温1 – 1.5小时 (可用煤气), 保温完毕, 放料到还原锅内, 锅内予先加有10立方米540C热水和100公斤硅藻土 (硅藻土予先在0.5立方米配制锅内, 加200立升水调配好, 而后放到还原锅内, 它主要是使滤饼疏松, 容易过滤和起料), 在连续搅拌下受碱熔料, 温度自动升高到680C, 用500公斤保险粉溶液 (14 – 15%)进行还原, (取样1), 合格后于600C过滤 (取样2), 压滤10分钟后, 滤饼用空白还原液冲洗. 空白还原液在硷熔锅内配制, 其组成为: 2500立升600C热水, 48公斤430波美氢氧化钠, 210公斤保险粉溶液 (14 – 15%), 还原液冲洗时间约45 – 60分钟.
洗完, 再用下面二种空白还原液洗涤, 先是用4立方米60)C热水,48公斤430波美氢氧化钠和210公斤保险粉溶液 (14 – 15%), 配成的空白还原液, 然后用4立方米600C热水和4公斤无水碳酸钠配成的溶液洗涤到滤液中, 不再有染料为止 (取样3).
全部滤液于氧化锅内, 通空气氧化到染料完全析出 (取样4), 时间约需0.5 – 1小时, 物料用离心泵打到压滤机内压滤, 滤饼先用8立方米水和30公斤430波美碱配成的碱液洗, 然后用60 –650C热水洗到滤液不再有羟基苯绕蒽酮为止. (取样5). 滤液于24立方米酸化锅内, 先用3000立方米600C热水调浆, 然后用40公斤96%硫酸酸化, 再经木压滤机压滤, 用热水洗掉酸性, 滤饼即为紫蒽酮纯G, 送230#车间加工商品化.
它用于士林绿3B, 黑BGA, 黑BB, 直接黑RB和海军蓝BF等
生产要点及生产控制: 见前.
取样5. 取滤液于试管中, 应为十分弱的荧光和非常浅的黄色.
5. FIAT. 1313. II. 108-107. 生产工艺. 略. (英文) [116-71-2]
它译自德文,但未说明资料来源。
6. BIOS 987. 75. 它只是英文工艺摘要。
附录. 1975年天津染化九厂生产工艺. [116-71-2]
1. 脱水: 精萘 250公斤. 苯绕蒽酮 100公斤 (100%计)
脱水锅内加萘250公斤, 苯绕蒽酮100公斤, 升温脱水, 在900C 盘车开搅拌, 升温到1100C脱水完毕,
准备併锅, 一般脱水须4 – 6小时.
2. 化碱: 醋酸钠 50公斤. 苛性钾 190公斤. 苛性钠 80公斤.
在化碱锅内, 加入醋酸钠, 苛性钾, 苛性钠, 用热油升温化碱, 升温至190 –2000C, 盘车开搅拌, 升温至2200C併锅.
3. 碱熔:
用2公斤压力氮气, 将脱水锅物料压出, 併锅完毕, 用热油升温到240 –2500C, 保温1.5 – 2.0小时, 压
力1.5 –2公斤, 压力高于2.5公斤, 放空于脱水锅, 蒸萘, 蒸完, 由碱熔锅底部放料.
4. 稀释:
稀释锅内加水1000立升, 煮沸, 用2公斤压力压料到稀释锅, 洗锅一次, 合并, 煮沸一小时, 吹萘.
4. 压滤:
于45 –600C压滤, 热水洗至中性.
其它参考工艺:
1. 天津染料工艺汇编。212-3. 还原深蓝BO. (1980).
2. 上海染料工艺汇编。413-4. 还原深蓝BO. (1976).
编注:原版 Colour Index 和 世界染料品种 – 2005年 均未有PB报告报导!
不去了解,这么知道您有哪些创新点? 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000035