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C.I. 直接黑19 (C.I. 35255) 生产工艺

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C.I. 直接黑19 (C.I. 35255) 生产工艺              CAS号：[6428-31-5] 
 

	CAS名： 2.7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-amino-3,6-bis[[4-[(2,4-diaminophenyl)azo]phenyl]azo]-4-hydroxy-,  
 

	disodium salt. 
 

	发明者：  Kalle Co. 1910年。          生产工艺文献：  FIAT 764 –
Columbiaechtschwarz G ex. 
 

	生产工艺：  PB 25626, 1101-2 (2页，1935年5月)。  PB 74027, .. (1945年)。    内部资料：见下。 
 

	            天津染料生产工艺汇编。第91-93页。直接耐晒黑G 
 

	反应式： 
 

	<img alt="" title="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/1.png" align="" width="554" height="105" /> 
 

	对硝基苯胺      H-酸                          4-氨基-3,6-双[(4-硝基苯基)偶氮]-5-羟基-2,7-萘二磺酸 
 

	<img alt="" title="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/2.png" align="" width="554" height="90" /> 
 

	                                 间苯二胺       直接黑19，酸式[7518-68-5]. 二钠盐，[6428-31-5] 
 

	                     C.I. 直接黑19 生产工艺      译自内部资料。 
 

	1.  对硝基苯胺重氮化： 
 

	在重氮锅内，加入3300升水和25公斤分散剂，在搅拌下加入对硝基苯胺湿品1000公斤 (相当于100%700公斤)，打浆搅拌2小时使其成均匀的悬浮液，加入36%盐酸1420升，加冰2000公斤降温到00C.， 
 

	再搅拌30分钟，停搅拌，于液面下，在5分钟内先加入900升亚硝酸钠溶液 (按300克NaNO2配成1升计)， 
 

	开动搅拌，在10分钟内加入余下的285升亚硝酸钠溶液，再搅拌一小时。 
 

	必须随时测定亚硝酸钠呈过量反应，而且重氮液要清。体积：- 8500升。温度 10-150C.  pH ≤ 1.5. 
 

	取样1. 测重氮化完成与否，测酸和亚硝酸钠过量。过滤无残渣。必要时可通过滤清过滤，合格后，将其加到偶合锅内，偶合前用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠。 
 

	2.  H-酸酸性偶合和碱性偶合： 
 

	2.1.  H-酸悬浮液的配制： 
 

	在配制锅内，加入3500升水，150公斤分散剂，然后加入100% H-酸693公斤，搅拌30分钟，温度200C.  pH≈2.7. 
 

	2.2.  偶合： 
 

	将H-酸悬浮液在8分钟内，于液面下，加到对硝基苯胺重氮盐内进行偶合。体积12800升，温度20-240C. 
 

	pH≈0.5. 搅拌一小时后用直接蒸汽加热到26-280C.，再搅拌一小时到酸式偶合完成。 
 

	取样2. 试样用稀碱处理到pH=7.5, 应无过量H-酸，重氮盐微过量。合格后，偶合液内加冰约3000公斤，降温到150C.，加入约800公斤碳酸钠，注意！起泡及温度上升，可用适当的消泡剂消泡，加冰保温在150C.。体积：≈21000升。温度 150C.。pH=7.5-8.0. 搅拌30分钟，必要时可追加冰以保温在150C.，碱性偶合完毕后，物料会相当粘，重氮盐微过量，碱性偶合完毕，应立即进入下步还原反应。 
 

	取样3. 样品做TLC分析，展开剂：( 甲乙酮：液氨：叔丁胺) = 80:16:16. 
 

	3.  中间体的还原和过滤： 
 

	    还原前应确证硫化氢洗提器内有足够的碱和氯漂液，溶液pH＞11.7.。向偶合液内快速加入100%硫化碱500公斤，通常是用60%的片状硫化碱，温度必须保持在300C.以下，暂时可不用冰降温，还原完成后物料为溶液。取样4. 样品做TLC分析，同取样3.。 反应时间20-25分钟，搅拌25分钟。 
 

	酸化处理：在30分钟内加入36%盐酸2670升，调pH≤1.5，加酸时注意会大量起泡，应随时用消泡剂消泡，此时产生的废气（硫化氢，二氧化硫）应导入到硫化氢洗提器内，在通氮下，搅拌反应16小时，以充分除去废气。体积：26700升。温度 ≈350C.  pH≤1.5.  取样5. 取样过滤，滤液应清。 
 

	物料用三台 1200 x 1200, 48框压滤机过滤，时间约4小时，吹干3小时，滤饼量约5800公斤。 
 

	4.  滤清精制： 
 

	精制锅内加水3000升，加入全部滤饼，加水调体积到14000升，搅拌一小时，用直接蒸汽加热到700C. 
 

	加入国体碳酸钠约450公斤，调pH=7.5-8.0，物料应全部溶解成溶液，温度不能超过700C.！高温以及700C. 
 

	保持时间过长，均会使收率下降。取样6. 样品应完全溶解。合格后加入活性炭135公斤，Decalite 50公斤和FeSO4 25公斤，搅拌30分钟。 体积：14800升。温度700C. pH=7.8-8.0.。物料通过热交换器进行滤清压滤，出清滤清压滤机。取样7. 样品过滤无残渣。  滤液通过热交换器放入重氮锅内，滤液温度应保持在 
 

	22-250C.之间，滤清时间一小时，用700C.热水洗涤滤清压滤机。吹干，出清压滤机，残渣量约580公斤。 
 

	    取样8. 残渣内不应有重氮料。 滤清液体积14500升。温度210C.  pH=7.8. 取样9. 样品过滤无残渣。 
 

	5.  重氮化和偶合： 
 

	5.1.  重氮化： 
 

	在5分钟内，将870升亚硝酸钠溶液 (按300克亚硝酸钠配成1升溶液)加到已加有滤清液的偶合锅内。 
 

	在另外的偶合锅内，加入30%盐酸1420升，冰4000公斤和10升亚硝酸钠溶液。 
 

	将加有亚硝酸钠的滤清液，于液面下，在2小时内加到稀盐酸中，加入速度起始应在10立方米/小时， 
 

	一小时后减为5立方米/小时，以防止氧化氮的产生，并随时测亚硝酸钠过量和酸的过量。 
 

	体积：21500升。温度 110C. pH=1.5. 搅拌一小时，继续保持亚硝酸钠和酸的过量，必要时可追加亚硝酸钠溶液。 取样10. 样品亚硝酸钠和酸的过量。合格后加入氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。加入约4000公斤冰，降温到70C.。在液面下，于20分钟内加入10%碳酸钠溶液5000升，调pH=2.0-2.5. 
 

	5.2.  间苯二胺液的配制： 
 

	在配制锅内加水3500升，间苯二胺340公斤，加入碳酸钠250公斤。 
 

	 体积：4000升。温度200C. pH=9.5-10.0. 
 

	5.3.  偶合： 
 

	在液面下，于5-10分钟内，将4000升间苯二胺液加到上述重氮液内。 体积：31100升。 温度 140C. 
 

	pH=7.5. 取样11. 样品间苯二胺过量，TLC 同上。 合格后搅拌2小时，用4台48框压滤机过滤，过滤较慢，约需10-30小时，吹干4小时。得湿滤饼约8000公斤=干品1890公斤(强度18/100), 相当于100%标准品10500公斤。  收率：以所用H-酸计，73.3%。 
 

	  
 

	C.I. 直接黑19染色性能： 见 “日本化药染料便览” 第4版，第684-685.   Kayarus Black G conc. 
 

	  
 

	C.I. 直接黑19 有关成盐体及拼色： 
 

	  分子式                      CAS号     EC号                        用途                                     
 

	C34H29N13O7S2                   7518-68-5   616-194-0     酸式。 
 

	-----“---------- .
2Na               6428-31-5   229-208-1     二钠盐。 
 

	-----“---------- .x
Li.x Na           83221-72-1   280-251-2     锂钠盐。 
 

	-----“---------- .
x C6H15NO2.x Na    83783-93-1   280-828-9     有机胺盐。 
 

	直接黑19 + 直接黑22 (拼色)                911-841-6     拼色。 
 

	--“--- + 黑22 + 黑242                      911-842-1 
 

	--“--- + 黑234                             911-843-7 
 

	  
 

	陈忠源  2016年2月19日。 
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