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C.I. 酸性黄36 (C. I. 13065) 生产工艺

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C.I. 酸性黄36 (C. I.
13065) 生产工艺            CAS号：[587-98-4] 
 

	CAS名： Benzenesulfonic acid, 3-[[4-(phenylamino)phenyl]azo]-,  monosodium salt. 
 

	发明者： C. Rumpff 1879年; Hepp 1882年。 
 

	生产文献：  BIOS
961, 128;  FIAT 764 – Metanilgelb ex. 
 

	PB 25625, 551-566. Metanilgelb extra.  1938年9月。 2美元。  未抄录。 
 

	         567-571. Metanilgelb extra B. 1938年9月。 1美元。  未抄录。 
 

	         574-576. Metanilgelb supra p. 1932年6月。 1美元。  未抄录。 
 

	         577.  Emulsifying diphenylamine by soap and glue  1932年9月。  1美元。 未抄录。 
 

	PB 73561, 6-13.  Metanilgelb extra B.  1944年4月28日。  2美元。  见译文，如下。 
 

	天津染料生产工艺汇编。 106-7 (1980). 
 

	  
 

	酸性黄36 生产工艺规程          1944年4月28日。 
 

	产品名称，学名，分子式和分子量：         酸性间胺黄。  C18H14N3NaO3S
= 375. 
 

	化学过程： 
 

	间氨基苯磺酸（加3%对氨基苯磺酸）重氮化，在酸性下与乳化的二苯胺偶合，染料酸用碳酸钠处理成钠盐，在酸性介质中，重氮盐与二苯胺偶合很慢，为防止部分重氮盐分解，所以重氮盐要过量。 
 

	染料酸在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠存在下，与碳酸钠作用生成钠盐，是为了分离掉色光红暗，无染色价值的邻位杂染料，其数量约有2-3%。 
 

	反应式： 
 

	<img src="http://www.minghuiinternational.com/chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/Formula.png" align="" width="600" /> 
 

	<table cellspacing="0" cellpadding="5" style="border-collapse:collapse;font-family:宋体;font-size:9pt;">
		<thead>
			<tr style="text-align:center;">
				<th>
					理论投得量与每百公斤投得量：
				</th>
				<th>
					间氨基苯磺酸（加3%对位）
				</th>
				<th>
					+
				</th>
				<th>
					二苯胺
				</th>
				<th>
					+
				</th>
				<th>
					亚硝酸钠
				</th>
				<th>
					→
				</th>
				<th>
					染料
				</th>
			</tr>
		</thead>
		<tbody>
			<tr>
				<td>
				</td>
				<td>
					865
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					845.0
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					345.0
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					1875
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td>
				</td>
				<td>
					100
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					97.7
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					39.9
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					217
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td>
					实际投得量与每百公斤投得量：
				</td>
				<td>
					865
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					800.0
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					350.0
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					1685
				</td>
			</tr>
			<tr>
				<td>
				</td>
				<td>
					100
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					92.5
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					40.4
				</td>
				<td>
				</td>
				<td>
					195
				</td>
			</tr>
		</tbody>
	</table>
 

	 以间氨基苯磺酸计，89.9%。 以二苯胺计，95%。 
 

	投料分子比：  略！ 
 

	操作要点及不正常原因：  必须乳化好。已计划后期用叶轮式混合器将料液打循环，以提高收率。 
 

	生产控制分析：  略！ 
 

	原料纯度，杂质及分析方法： 二苯胺（无苯胺），凝固点52.2-52.30C.  见I.G.分析法。 
 

	                           间氨基苯磺酸，36-38%溶液。 见I.G.分析法。 
 

	废气与废汽：  有微量氧化氮和二氧化碳气。 
 

	成品纯度，杂质及分析方法：  与标准打样比较。 
 

	标准号：  452.  1940年10月23日。 
 

	染料元素分析值：  略！ 
 

	  
 

	陈忠源  1983年7月15日 译自PB 73561, 6-13. 
 

	  
 

	参考文献： 
 

	世界染料品种 – 2005年 第12页。 
 

	Kosmetische Faebemittel / Colours for Cosmetics  1984, C-ext
Gelb 10. 含，毒性数据，紫外和红外图。 
 

	Coloring of Foods,
Drugs and Cosmetics.  1999. P. 126.  含，TLC分析法，毒性数据。 
 

	国家标准：HG/T  4429-2012. 
 

	  
 

	用途： 
 

	  分子式                CAS号       EC号                 备注                                
 

	C18H15N3O3S               4005-68-9  223-658-2    酸式。 
 

	-----“---------. Na             587-98-4  209-608-2    钠盐。酸性黄36. 
 

	-----“---------. 1/3 Al         84473-88-1  282-944-5    铝盐。 
 

	-----“---------.
C.I. Basic V. 3   65113-55-5]  265-449-9   Valifast Violet 1704.   溶剂紫。 
 

	  
 

	陈忠源   2016年2月26日   整理上网。  免费供读者参考。 
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