C.I. 还原红13 = C.I. 颜料红195 (C.I. 70320) CAS号:[4203-77-4]
CAS名: [3,3’-Bianthra[1,9-cd]pyrazole]-6,6’(1H,1’H)-dione, 1,1’-diethyl-
发明者: F. Singer and A. Holl 1914年。
生产工艺文献: BIOS 987, 128-9. Indanthrene Rubine R 英译文。详见原文。
FIAT 1313,II, 162-3. Indanthrene Rubine R 英译文。详见原文。
PB 74026, 2752-4. Indanthrenrubin R 德文。非工艺原件。译文如下。
阴丹士林红玉R 生产工艺规程 Mainkur 1938年11月14日。
反应式: (本人有加注)
蒽并吡唑酮 酸式= 联二蒽并吡唑酮 (C.I. 70315)
C.I. 70315 对甲苯磺酸乙酯 C.I. 还原红13 (C.I. 70320)
操作步骤:
1. 吡唑黄钾盐:
147公斤吡唑蒽酮和292公斤苛性钾于鼓磨中混合研磨三小时,将其加到2000升反应锅内,由计量槽加入60公斤乙醇,密闭设备,开动搅拌,反应立即开始,无需加热,约在一小时内升温到1000C.,然后加热到125-1300C.,保温反应6小时,压力约为2.5大气压,反应完后冷却至1100C.,放压,在4小时内以细流状加入700升水,使物料溶解,约8小时后(从加水开始计算)将料液压人5300升铁锅内,用600C.热水稀释至4000升,在600C.通空气氧化12小时,吡唑黄钾盐析出(取样1.),压滤,滤饼不用洗涤,但需吹干,再送入水压机内用80大气压压干,最后在95-1000C.减压烘干。
得量:约为170公斤工业品。
2. 二乙基红:
上述吡唑黄钾盐,于研磨锅中,加入270升=292公斤氯甲苯,研磨18小时,放入乙基化锅内(取样2.)研磨锅用氯甲苯洗三次,每次400升=432公斤,加入150公斤对甲苯磺酸乙酯和16公斤苛性钾,在1250C.反应9小时,同时蒸出带少量水的氯甲苯,冷至1100C.,用压滤吸滤器过滤,滤饼用氯甲苯洗涤四次,每次500升=541公斤(取样3.)。将氯甲苯液放入反应锅内,蒸出氯甲苯(取样4.)。氯甲苯回收。略!
3. 士林红玉R:
将二批二乙基红加入预先加有1480公斤600波美硫酸的3000升反应锅内,于400C.搅拌十小时至溶解,冷至200C.,压人加有6800升水和20公斤保护剂的20000升稀释锅内,析出温度约升到40-450C.,搅拌一小时,用二台压滤机压滤,吹干。
得量:约 1100公斤膏状物,干品含量18-20%
溶剂损耗量: 氯甲苯损耗约4%。
取样分析: 略! 操作要点: 略! 生产设备: 略!
陈忠源 2016年3月2日 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000063