发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

C.I.还原黄4 (C.I. 59100) 生产工艺

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

C.I.还原黄4 (C.I. 59100) 生产工艺  CAS号:[128-66-5] 

	CAS名： Dibenzo[b,def]chrysene-7,14-dione 
 

	发明者： G. Kraenzlein, M. Corell, and R. Sedimayer  1922年。 
 

	生产工艺文献： BIOS 987, 115-116. 德文。请见原书。 
 

	  FIAT 1313,II, 123-124.   英文。请见原书。 
 

	  FIAT 764 – Indanthrengoldgelb GK. 原版 “Colour Index” 未说明PB号。 
 

	  PB 25628, 3405-3406. 阴丹士林金黄GKA 精制。 1939年4月。未抄录。 
 

	  PB 70250, 3842-3843. 连续法试验报告 – 1941年。  未抄录。 
 

	  PB 70255, 8261-8265.  生产工艺规程 – 1938年。   未抄录。 
 

	  PB 73377, 1803-1804; 2196-2198.  调査报告。    未抄录。 
 

	  PB 73484, 1069-1071.  生产工艺规程 – 1934年。   未抄录。 
 

	  PB 73719, 2438-2449.  生产工艺规程 – 1932年     未抄录。 
 

	  PB 74120,   本人从缩微胶卷抄录。有一步法和分步法两种。它分几个单元，具体见以下译文。 
 

	  PB 74778,   品种卡片， 有加工配方。未抄录。 
 

	  上海染料生产工艺汇编，382-353 (1976年)。内部资料。请见原书。 
 

	  阴丹士林金黄GK 色基 T –湿品 生产工艺规程 Hoe.  1938年11月7日。（粗品） 
 

	反应式： 
 

	    <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_08042016_123352.png" />CAS# [83-80-7] 已上网。 
 

	 1,5-二苯甲酰萘 （萘二酮）à C.I. 还原黄4 （C.I. 59100） PB 74120, 231-234. 
 

	I. 投料量：  萘二酮，工业品 390公斤 (= 100% 375公斤) 
 

	三氯化铝，无铁。 2500公斤。 食盐 385公斤。 
 

	II. 收率：   342公斤 = 收率：92%。 得率：91%。 
 

	III. 生产能力：  每周三批 = 1020公斤。年产45吨。 
 

	IV. 操作步骤： 
 

	在3000升搪瓷锅内，加入1600公斤三氯化铝和385公斤食盐，在12小时内加热融化，然后在1200C， 
 

	以每小时15000升的速度通入氧气，同时分批加入375公斤萘二酮，加料约需一小时，升温到1600C，氧气流增加到每小时30000升，于160-1700C保温。然后通冷却水冷却后，分批加入三氯化铝，再保温2.5小时（取样测闭环终点）。 
 

	在16000升衬砖锅内，加水10000升，然后加入上述闭环料，三氯化铝水解后过滤，水洗到中性（约需24小时），染料滤饼送8#工段加工。 
 

	染料含非还原性物质: 14%.  吡啶可溶物：10-12% 
 

	V. 设备；  略！ 
 

	VI. 成品性状：   染料在硫酸中呈紫色，氯含量：2-3%。 
 

	VII. 化学与工艺数据：   减少三氯化铝用量。 
 

	VIII. 用途：     用于 阴丹士林金黄GK色基TR的生产。 
 

	IX. 生产控制；   1. 原料： 萘二酮1,8-含量：3-5%。 熔点：1860C. 
 

	2. 反应控制：  取样溶于硫酸与标准品比色确定。 
 

	3. 成品分析：  取样氧化与纯染料染色比较。规程编写者签名：Osterloh. 
 

	译注：  BIOS 987,115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。  FIAT 1313,II, 123. 是英文摘译文。 
 

	    阴丹士林金黄GK（T）生产工艺规程       Hoe.  1938年11月24日。  （精制品） 
 

	I. 投料量：   上述粗染料  340公斤，100%。  氢氧化钠溶液  30-40公斤。  碳酸钠  60-70公斤。 
 

	     次氯酸钠液  3000公斤。盐酸  180公斤。 
 

	II. 收率：  得量：340公斤。 重量收率：100%。 
 

	III. 生产能力： 每周三批。 年产：67吨。 
 

	IV. 操作步骤： 
 

	    在14立方米的木桶内，加水10000升，加入粗制染料，加60-80公斤盐酸酸化到刚果红呈酸性，用直接蒸汽加热到1000C （2-3小时），煮沸半小时，趁热过滤（12小时），滤饼用7000升热水洗到中性（36小时）（取样1），将滤饼放入氧化锅内，用90-100公斤氢氧化钠液中和，加入75公斤碳酸钠后用1200升次氯酸钠分二批，在95-1000C氧化（有泡沫）（12小时），当氧化剂消耗完了，分成二半用大型压滤机压滤（2 x 3小时）。滤饼再在同一氧化锅中，在95-1000C，用1200升次氯酸钠液，分二次处理（取样2），如果在5-8小时内不再见次氯酸钠有消耗，用亚硫酸氢钠破坏掉残存的次氯酸钠，用大型压滤机压滤（2 x 3小时），洗涤（2 x 6-8小时，每台12立方米洗水），滤饼于木桶内，加水200升，盐酸120升，总体积约7000升，加热到700C，保温一小时，再压滤（2 x 4-5小时），洗涤。 
 

	V. 设备：   略！ 
 

	VI. 成品性状：   橙色滤饼。还原樱红色，浓硫酸中紫色。 
 

	VII. 化学与工艺数据：  - 
 

	VIII. 用途：   配制阴丹士林印染黄GOK 浆状和粉状产品。 
 

	IX. 生产控制： 
 

	1. 原料：  - 
 

	2. 反应过程：  取样1;  无灰，特别是无铝。 取样2.  氧化后染料与标准品比较。 
 

	3. 染料成品：  a) 印花与标样比较。    b) 染色与标样比较。   c)氯含量：3%。 
 

	              d) 吡啶不溶物：≮ 86%。    e) 不能还原的物质：14%。 
 

	规程编写者签名： Sieber.      PB 74120, 227-230. 
 

	译注：  BIOS 987, 115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。   FIAT 1313,II, 124. 是英文摘译文。 
 

	       阴丹士林金黄GK色基N-湿品生产工艺规程   （粗品）  Hoe.   1940年3月19日。 
 

	本工艺先由萘合成萘二酮，再闭环合成C.I.还原黄4. PB 74120, 65-72. 
 

	I. 投料量：   萘  200公斤。  苯甲酰氯  625公斤。 三氯化铝，特殊颗粒   925公斤。 
 

	            三氯化铝（0.3%铁）2000公斤。 食盐  240公斤。  氧气  350公斤。 
 

	II. 收率： 得量： 275公斤。得率：138%。 收率： 53% （含回收的染料） 
 

	III. 生产能力： 每周五批，5 x 275 = 1375公斤。  生产35周。 年产48吨。 
 

	IV. 操作步骤： 
 

	在2000升搪瓷锅内先加入625公斤苯甲酰氯，然后用铁铲在半小时内加入925公斤特殊颗粒三氯化铝，不用加热，自动升温到80-900C（放热反应），冷却到630C,在5-7小时内加入200公斤萘（注意发泡），慢慢升温到700C（每小时升一度），于700C搅拌8小时（取样测酰化终点1） 
 

	在3000升搪瓷锅内加入1100公斤三氯化铝（0.3% 铁）和210公斤食盐，用高压蒸汽加热融化，温度为1700C，在3/4小时内加入熔融的萘二酮同时通以10000升氧气，最后锅温为1300C. 
 

	将生产萘二酮的酰化锅内未压尽的物料，加水分解，过滤，干燥，得粗制萘二酮（每批约10-20公斤）， 
 

	积累到300公斤，进行一次闭环，染料送8#工段加工。 
 

	压完萘二酮后，以60立方米/小时速度通入氧气，在1400C关闭蒸汽，在1500C通入冷水，此时均匀地加入900公斤三氯化铝（0.3%铁），在160-1700C保温4-4.5小时（取样2） 
 

	在16立方米锅内加水10000升，将上述闭环物在6小时内进行水解，过滤，洗涤后用活塞泵打料到8#工段处理。  V. 设备：  略！ 
 

	VI. 成品性状：   粗品含50%还原体。 
 

	VII. 化学与工艺数据：   - 
 

	VIII.用途：   阴丹士林金黄GK。（C.I. 还原黄4） 
 

	IX. 生产控制： 
 

	1. 原材料：  苯甲酰氯： 凝固点 -0.80C.。  三氯化铝，特殊颗粒：尽可能无粉，均匀，铁含量＜0.05% 
 

	     三氯化铝：铁含量 ＜0.4%。   食盐： 干品含量 ＞99.3%。 
 

	2. 反应过程：  取样1： 样品于5升水中煮沸，趁热过滤，滤饼应疏松而不呈粘油状。 
 

	     取样2.： 样品于水中分解，过滤，粗染料在硫酸中的颜色和荧光，在荧光灯下，应与标样一致。 
 

	3. 成品：  在8#工段测定粗染料收率。  规程编写者签名： Sieber. 
 

	加注：   FIAT 1313,II, 124-126. 是上述生产工艺的英文摘译文。 
 

	  阴丹士林金黄GK（N）生产工艺规程   （精品）  Hoe.  1938年11月24日。PB 74120, 349-352. 
 

	I. 投料量：  阴丹士林金黄，色基N（粗品） 290公斤。    氢氧化钠液  33%   1300公斤。   保险粉  60公斤。 
 

	    保险粉溶液，约12%  3600公斤。   次氯酸钠液  12-15%  2000公斤。   碳酸钠  20公斤。 
 

	    盐酸  30%  1200公斤。           亚硫酸氢钠液  40%   5公斤。 
 

	II. 收率：   290公斤阴丹士林金黄GK，重量收率：100% 
 

	III. 生产能力：  每周三批 = 37.5吨/年 
 

	IV. 操作步骤： 
 

	将粗制染料放入14立方米木桶内，加入120公斤盐酸，加水到总体积为7000升，煮沸半小时，过滤，用热水洗到中性（取样1）（时间20-24小时）。 
 

	滤饼调浆称重，取出1/4于2000升预制锅中，用约250公斤碱液处理，然后压料到2000升还原锅内，加水到1100升，加入到60-700C，加入900升保险粉溶液，经半小时染料完全溶解（取样2），澄清过滤，同时以同样方法还原第二个1/4的物料，过滤。四个过滤器中的残渣，趁热用保险粉溶液洗涤，洗涤用保险粉溶液，由6000升水，75公斤碱液和15公斤保险粉配成。配制锅为2000升（洗涤时间约10-12小时），半批物料约需10000-12000升保险粉溶液，即5-6锅，卸下滤饼，（取样3）滤渣干燥，总量约150公斤。 
 

	将还原液收集到二台贮槽中（每台6000升），用盐酸（约750-820升）中和到Delta试纸显弱碱性（取样4），用大型压滤机压滤（时间约8-12小时）。 
 

	成品于衬铅氧化锅内，加10公斤碳酸钠，加热到950C（总体积150cm= 5000升），在95-1000C用次氯酸钠溶液氧化，分批加，每批约500升。氧化到取样外观无变化，以及经4-5小时后，次氯酸钠不再有消耗为止（取样5）（1000-1500升次氯酸钠） 
 

	过量氧化剂用亚硫酸氢钠破坏， 过滤，洗到中性卸料（4-5小时）。 
 

	    滤饼经4000升锅，压料到14000升酸化锅，锅内预先加水6000升，盐酸60公斤，在90-950C搅拌2-3小时，直接在第三台压滤机中压滤，洗到中性（约12小时）   得湿滤饼600-800公斤。 
 

	V. 设备：  略！ 
 

	VI. 成品性状：   金黄色滤饼，还原为樱红色，浓硫酸中紫红色。 
 

	VII. 化学与工艺数据：   - 
 

	VIII. 用途：  用于生产阴丹士林印染黄GOW和溶蒽素金黄IGK以及印花用产品。 
 

	IX. 生产控制：   1. 原料： -      2. 反应过程：  
 

	取样1：  样品加稀盐酸煮沸，过滤，滤液用过量氨水处理，应不再有氢氧化铝沉淀。 
 

	 取样2;  样品过滤，洗涤，残渣应不再有可还原的物质， 
 

	 取样3:  样品用保险粉，碱加热，过滤，不应该是无色，而显微红色。 
 

	取样4:  滤液样，加次氯酸钠应无沉淀。     取样5:  样品与标样比色。 
 

	3. 成品分析：  1）纯度测定： 略！    2） 还原残渣测定： 略！  这是因篇幅有限！ 
 

	规程编写者签名：  Sieber.                  译注：   FIAT 1313,II, 127-128.  是上述生产工艺的摘译文 
 

	加注：   以上仍然主要说明 BIOS 和 FIAT 是二手资料。 我打字可能有错，请注意。 
 

	陈忠源   2016年4月7日。  于 无锡  明辉国际。 
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000093" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000093</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库