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CAS号[102-41-0]生产工艺 (氯乙醇法) N-羟乙基间甲苯胺
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<p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span>[102-41-0]</span></u></strong><strong><u>生产工艺<span> (</span></u></strong><strong><u>氯乙醇法<span>) </span></u><span> </span></strong><span>N-</span>羟乙基间甲苯胺 <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名：</u></strong><strong> Ethanol, </strong>2-[(3-methylphenyl)amino]- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong> <strong>PB 25602</strong>, 289-290. 见抄录文。 <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途：</u></strong> 有机合成。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>参考文献：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <strong>Beil. 12. E II. 467.</strong> Gibt mit diazotiertem 4-Nitro-anilin einen Azofarbstoff, der Aceyayseide rot faerbt <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> DE 447420. <br /> <strong>Beil. 12. E IV. 1818. </strong>B. Aus m-Toluidin und 2-Chlor-aethanol oder Aethylenoxid (Heine et al., Am. Soc. 76 <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> (1954) 2503. Kp<sub>10</sub> : 156 – 159<sup>0</sup>. N<sup>20</sup>/<sub>D</sub> 1,5678. <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺抄录：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> <strong><u>Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 3799 Oxaethyl-m-toluidin </u></strong><strong> Mol. 151. 4. Juni 1936</strong>年。PB 25602, 289-290. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong> 本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_13052016_133030.png" /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:9pt;"> 间甲苯胺 + 氯乙醇 à N-羟乙基间甲苯胺 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Apparatur:</u></strong> 1. Emailleruehrkessel mit V2A-Ruehrer, Wasserbad, 1000 Liter. <br /> <p class="MsoNormal"> 2. Eiserner Ausruehrkessel mit Bodenauslauf. <br /> <p class="MsoNormal"> 3. Vakuumdestillieranlage (Eisen) 1500 Liter. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Ausgangsmaterial:</u></strong> m-Toluidin. Aethylenchlorhydrin (Chlorsaeure). Natronlauge 40<sup>0</sup>Be‘. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Arbeitsweise:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> Im eimaillierten Ruehrkessel (1) werden eingefuellt <strong>300 kg m-Toluidin, 100 kg Aethylenchlorhydrin</strong> 100% als 40%ige Loesung. Es wird unter Ruehren aufgeheizt und <strong>24 Stunden</strong> bei <strong>95-100<sup>0</sup></strong> gehalten. Dann wird der Kesselinhalt bei <strong>60-70<sup>0</sup></strong> in den eisernen Ausruehrkessel (2) gedrueckt in dem <strong>145-150 kg Natronlauge</strong> 40<sup>0</sup>Be‘ und <strong>500 liter</strong> Wasser vorgelegt sind. Es wird <sup>1</sup>/<sub>2</sub> Stunde durchgeruehrt (Alkali Reaktion). Dann wird absitzen lassen, die Lauge abgezogen, das Oel mit <strong>500 Liter</strong> Wasser nachgewaschen und zur Destillation gegeben. Das uberschuessige m-Toluidin wird im Vakuum abdestilliert, das zurueckbleibende Oxaethyl-m-toluidin kann als verwendet werden und wird aus der Destillierblase direkt in Faesser abgezogen, <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> Man erhaelt: <strong>155 kg Ratour-m-toluidin. </strong>译注：指回收间甲苯胺。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong>195 kg Oxaethyl-m-toluidin.</strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Theoretische Ausbeute:</u></strong> 141.1% auf ungesetzen <strong>m-Toluidin.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Betriebausbeute:</u></strong> (telquel) 130.6%. <strong>95.4% d. Th.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Reinheit:</u></strong> Wird von der Azo-Abteilung auf Brauchbarkeit fuer Farbstoffe geprueft. <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 原文抄录，主要说明BIOS和FIAT未见有译文，一般手册和化学文摘未见有摘录，其次编写者不同，文体也有不同。我以前有译文，这里不译了。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 以上仅供参考！ <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong> 2016年5月12日 于 无锡 明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000121" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000121</a>
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