CAS号[102-41-0]生产工艺 (氯乙醇法)     N-羟乙基间甲苯胺

CAS名：  Ethanol, 2-[(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：  PB 25602, 289-290.      见抄录文。

用途：  有机合成。

参考文献：
Beil. 12. E II. 467.  Gibt mit diazotiertem 4-Nitro-anilin einen Azofarbstoff, der Aceyayseide rot faerbt

          DE 447420.
Beil. 12. E IV. 1818. B. Aus m-Toluidin und 2-Chlor-aethanol oder Aethylenoxid (Heine et al., Am. Soc. 76

         (1954) 2503.  Kp₁₀ : 156 – 159⁰.  N²⁰/_D  1,5678.

生产工艺抄录：

Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 3799 Oxaethyl-m-toluidin   Mol. 151.  4. Juni 1936年。PB 25602, 289-290.

反应式：  本人有加注。
 

  间甲苯胺     +  氯乙醇         à      N-羟乙基间甲苯胺

Apparatur:  1.  Emailleruehrkessel mit V2A-Ruehrer, Wasserbad, 1000 Liter.

           2.  Eiserner Ausruehrkessel mit Bodenauslauf.

           3.  Vakuumdestillieranlage (Eisen)  1500 Liter.

Ausgangsmaterial:    m-Toluidin.    Aethylenchlorhydrin (Chlorsaeure).     Natronlauge 40⁰Be‘.

Arbeitsweise:

Im eimaillierten Ruehrkessel (1) werden eingefuellt 300 kg m-Toluidin, 100 kg Aethylenchlorhydrin 100% als 40%ige Loesung. Es wird unter Ruehren aufgeheizt und 24 Stunden bei 95-100⁰ gehalten. Dann wird der Kesselinhalt bei 60-70⁰ in den eisernen Ausruehrkessel (2) gedrueckt in dem 145-150 kg Natronlauge 40⁰Be‘ und 500 liter Wasser vorgelegt sind. Es wird ¹/₂ Stunde durchgeruehrt (Alkali Reaktion). Dann wird absitzen lassen, die Lauge abgezogen, das Oel mit 500 Liter Wasser nachgewaschen und zur Destillation gegeben. Das uberschuessige m-Toluidin wird im Vakuum abdestilliert, das zurueckbleibende Oxaethyl-m-toluidin kann als verwendet werden und wird aus der Destillierblase direkt in Faesser abgezogen,

Man erhaelt: 155 kg Ratour-m-toluidin.  译注：指回收间甲苯胺。

195 kg Oxaethyl-m-toluidin.

Theoretische Ausbeute:  141.1% auf ungesetzen m-Toluidin.

Betriebausbeute:  (telquel) 130.6%.  95.4% d. Th.

Reinheit:  Wird von der Azo-Abteilung auf Brauchbarkeit fuer Farbstoffe geprueft.  

加注：

原文抄录，主要说明BIOS和FIAT未见有译文，一般手册和化学文摘未见有摘录，其次编写者不同，文体也有不同。我以前有译文，这里不译了。

以上仅供参考！

陈忠源    2016年5月12日         于  无锡  明辉国际。