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发 送 文 章     CAS号 [6262-24-4] 生产工艺 3-甲酰氨基苯胺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [6262-24-4] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u></strong><span>     3-</span>甲酰氨基苯胺 <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong>  <strong>Formamide,</strong> N-(3-aminophenyl)- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong><strong>   PB 25624,</strong> 1161-1162.  <strong>Formylmetamin </strong>  1932年11月。抄自缩微胶卷。  见抄录文。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途：</u></strong>  C.I. 直接红122；149。  C.I. 直接棕132；138；153；166.。有机合成。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>  本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_13052016_133226.png" />  <p class="MsoNormal">   间苯二胺   +  甲酸   à   3-甲酰氨基苯胺。 以下为<strong>PB 25624, </strong>1161-1162.抄录文。   <p class="MsoNormal"> <strong>I. G. Leverkusen                    Z.W. Abteilung</strong> <p class="MsoNormal"> <strong>     <u>Stand der Fabrikation in Nocember 1932 </u>     <u>Formylmetamin </u></strong><br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Apparatur:</u></strong>  3  Offene emailierte Kessel von je 200 ltr. Inhalt mit hochziehbaren Ruehrwerk. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:67.5pt;text-indent:-67.5pt;">            1  Schuberuehrwerk bestehend aus zwei an einer Spindel angeordneten Messern, die beim Niedergehen der Spindel eine duenne Schicht abschaben. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:67.5pt;text-indent:-67.5pt;">            1  Ruehrwerksbottich zum Anschlammen von 4500 ltr. Inhalt. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:67.5pt;text-indent:-67.5pt;">            1  Umloesebutte von 4500 Ltr. Inhalt. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:67.5pt;text-indent:-67.5pt;">            1  Filterpresse mit 25 Rahmen von 1 m<sup>2</sup>. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Verfahren:</u></strong><strong>    <u>Ansatz fuer 1 Partie:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong>300 kg m-Phenylenediamin</strong> fest, <strong>180 kg Ameisensaeure</strong> 90%, <strong>174 kg Schwefelsaeure </strong>60<sup>0</sup>Be‘ (= 1 Aquivalent H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>). Jeder der drei offenen Kessel wird mit einer Mischung von <strong>60 kg Ameisensaure </strong>90% und <strong>58 kg Schwefelsaure </strong>60<sup>0</sup>Be‘ beschickt. In jeder Mischung werden je <strong>100 kg </strong>zerkleinertes <strong>m-Phenylendiamin </strong>fest unterhalb <strong>90<sup>0</sup></strong> eingetragen; es wird geruehrt, bis die Ware zu erstarren beginnt. Nach 2 Tagen wird das Produkt durch Schaben zerkleinert. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> Zur Reinigung werden 2 Partien (entsprechend <strong>600 kg</strong> Einsatz m-Phenylendiamin) mit einer neutralen Loesung von <strong>200 kg</strong> Sulfat in <strong>1000 Ltr.</strong> Wasser angeschlammt, <strong>12</strong> Stunden geruehrt und gesaugt. Die einer Partie (= <strong>300 kg</strong> Einsatz m-Phenylendiamin) entsprechende Menge Nutschgut wird in eine Suspension von <strong>160 kg </strong>Schlaemmkreide in <strong>1200 Ltr.</strong> Wasser eingetragen, auf <strong>55<sup>0</sup></strong> erwaermt, wenn neutral mit <strong>5 kg</strong> Natriumbisulfit und <strong>5 kg</strong> Entfarbungskohle versetzt und abgepresst. In die noch warme Bruehe werden <strong>75 kg </strong>Salz gegeben; nach <strong>24</strong> stundigem Ruehren wird abgesaugt, auf der Nutsche mit Salzwasser gewaschen und geschleudert. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> <strong><u>Ausbeute:</u></strong><strong>  65%</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:31pt;text-indent:-31pt;"> <strong><u>Probe:</u></strong> 50 g der zugerilzenen Paste muessen mit 50 ccm Salzsaure und 450 ccm Wasser versetzt, eine klare Loesung ergeben. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> Die Bruehe von der Kristallisation wird mit Natronlauge bei 60<sup>0</sup> verseift und zur Metaminbruehe gegeben. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> <u>Ausbeute </u> ca. <strong>24% </strong>von Einsatz an <strong>Metamin.</strong> <strong> </strong> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18pt;"> 本工艺会有二甲酰化产物，所以有用3-甲酰氨基硝基苯还原法合成的，问题是哪个更好。本人只是提供上述德文资料，估计读者未见过这类资料。一是缩微胶卷，二是这类资料无人编过目录，原件也未有CAS号，三是德文。以上仅供参考！   <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年5月12日         于  无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000122" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000122</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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