CAS号 [6262-24-4] 生产工艺      3-甲酰氨基苯胺

CAS名:  Formamide, N-(3-aminophenyl)-

生产工艺文献：   PB 25624, 1161-1162.  Formylmetamin   1932年11月。抄自缩微胶卷。  见抄录文。

用途：  C.I. 直接红122；149。  C.I. 直接棕132；138；153；166.。有机合成。

反应式：  本人有加注。
 

  间苯二胺   +  甲酸   à   3-甲酰氨基苯胺。 以下为PB 25624, 1161-1162.抄录文。  

I. G. Leverkusen                    Z.W. Abteilung

     Stand der Fabrikation in Nocember 1932      Formylmetamin

Apparatur:  3  Offene emailierte Kessel von je 200 ltr. Inhalt mit hochziehbaren Ruehrwerk.

           1  Schuberuehrwerk bestehend aus zwei an einer Spindel angeordneten Messern, die beim Niedergehen der Spindel eine duenne Schicht abschaben.

           1  Ruehrwerksbottich zum Anschlammen von 4500 ltr. Inhalt.

           1  Umloesebutte von 4500 Ltr. Inhalt.

           1  Filterpresse mit 25 Rahmen von 1 m².

Verfahren:    Ansatz fuer 1 Partie:

300 kg m-Phenylenediamin fest, 180 kg Ameisensaeure 90%, 174 kg Schwefelsaeure 60⁰Be‘ (= 1 Aquivalent H₂SO₄). Jeder der drei offenen Kessel wird mit einer Mischung von 60 kg Ameisensaure 90% und 58 kg Schwefelsaure 60⁰Be‘ beschickt. In jeder Mischung werden je 100 kg zerkleinertes m-Phenylendiamin fest unterhalb 90⁰ eingetragen; es wird geruehrt, bis die Ware zu erstarren beginnt. Nach 2 Tagen wird das Produkt durch Schaben zerkleinert.

Zur Reinigung werden 2 Partien (entsprechend 600 kg Einsatz m-Phenylendiamin) mit einer neutralen Loesung von 200 kg Sulfat in 1000 Ltr. Wasser angeschlammt, 12 Stunden geruehrt und gesaugt. Die einer Partie (= 300 kg Einsatz m-Phenylendiamin) entsprechende Menge Nutschgut wird in eine Suspension von 160 kg Schlaemmkreide in 1200 Ltr. Wasser eingetragen, auf 55⁰ erwaermt, wenn neutral mit 5 kg Natriumbisulfit und 5 kg Entfarbungskohle versetzt und abgepresst. In die noch warme Bruehe werden 75 kg Salz gegeben; nach 24 stundigem Ruehren wird abgesaugt, auf der Nutsche mit Salzwasser gewaschen und geschleudert.

Ausbeute:  65%

Probe: 50 g der zugerilzenen Paste muessen mit 50 ccm Salzsaure und 450 ccm Wasser versetzt, eine klare Loesung ergeben.

Die Bruehe von der Kristallisation wird mit Natronlauge bei 60⁰ verseift und zur Metaminbruehe gegeben.

Ausbeute  ca. 24% von Einsatz an Metamin.  

加注：

本工艺会有二甲酰化产物，所以有用3-甲酰氨基硝基苯还原法合成的，问题是哪个更好。本人只是提供上述德文资料，估计读者未见过这类资料。一是缩微胶卷，二是这类资料无人编过目录，原件也未有CAS号，三是德文。以上仅供参考！  

陈忠源   2016年5月12日         于  无锡  明辉国际。