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CAS号 [19219-99-9] 生产工艺 2-氯-5-甲基苯并噁唑

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CAS号 [19219-99-9] 生产工艺     2-氯-5-甲基苯并噁唑 
	
		CAS名:  Benzoxazole, 5-chloro-2-methyl- 
		
			用途：  染料及有机合成。 
			
				生产工艺文献： 
				
					BIOS 1153, 211-2.  2-Chloro-2-methylbenzoxazole. 书本（=胶卷PB 85687） 英文，译自德文。 抄录如下。 
					
						反应式：    本人有加注。原件未说明资料来源。 
						
							<img title="" alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/IMG_14062016_155628.png" width="264" height="92" /> 
							
								Plant:  1  6000 l.(错) C.I. pan in oil bath.    1  Vacuum receiver. Iron, 2500 l.  Iron coils.   1  Distillation receiver 1ooo l. iron. 
								
									       1  Distillation receiver 2000 l. iron.    1  Vacuum pump – double acting – 282 cu.m./hr.  （原件是3000升。） 
									
										Charge:   1200 kg. 4-Chloro-2-acetamidophenol ≌ 430 kg. NaNO2.         1000 kg. o-Dichlorobenzene. 
										
											Process: 
											
												The pan is charged with 1000 kg. of o-dichlorobenzene and 1200 kg. of 4-chloro-2-acetamidophenol, and the oil-bath temperature r5aised to 185-2100 and held 15 hours or so until no more o-dichlorobenzene-water mixture distils (110-120 kg.). The vessel is then cooled to 1000 and vacuum applied. The oil bath is held at 100-1100 and the o-dichlorobenzene (ca. 900 kg.) distilled off, followed by product.        The following fractions are obtained: 
												
													Fraction.  Temperature.                                         Constitution.            Weight.        Time. 
													
														1.  Bath. 100-1100.  Internal.  85-900.  Still-head  75-900.   o-Dichlorobenzene.         900 kg.         - 
														
															2.  Bath 115-1350.    Forerunningsgs.      108 kg.    3 hr. 
															
																    Internal 100-1050.       o-dichlorobenzene 
																
																	    Still-head 90-1030         chloromethylbenzoxazole. 
3.  Bath  145-1700.         Main Fraction    1000 kg.   12hr. 
																	
																		     Internal 115-1300      chloromethylbenzoxazole     
																		
																			     Still-head 110-1170.   Oxazole 
																			
																				4.   --   Residue – tar      60 kg. 
																				
																					    The forerunnings and main fraction are charged back to the same vessel and again distilled: 
																					
																						1.  Bath. 100-1200.  Internal. 85-950.  Still-head.  64-900.    Forerunnings               150-180 kg.      – 
																						
																							2.  Bath. 145-1700  Internal. 120-1400  Still-head 100-1160.   Main Fraction.              890 kg.         12 hr. 
																							
																								3.  --    Residue.   20  kg. 
Yield = 85%  allowing for re-use of forerunnings. 
																								
																									中文译文，见 《染料工业》编辑部 出版。  张澍声  编译“精细化工中间体工业生产技术” 1996年。P. 79. 
																									
																										PB 25625, 196-197.  Chloraethophenol (5-Chlor-2-methylbenzoxazol.)  缩微胶卷。 1940年2月6日。       
																										
																											Hergang:    Aus 4-Chlor-2-acetaminophenol wird durch Erhitzen in Orthoel Wasser abgeschalten. 
																											
																												Apparatur:  1  Kessel, gusseisen, 3000 Liter.         1  Vakuumvorlage, 2500 Liter – Eisen – Eisenschlangen. 
																												
																													         1  Destilliervorlage, 1000 Liter – Eisen.      1  Destilliervorlage, 2000 Liter – Eisen. 
																													
																														  1  Vakuumpumpe, Doppelstufig, 282 cbm/pro. Std.   1  Kuehler mit Eisenschlange, 7 qm kuehlfaeche. 
																														
																															Einsatz:   1200 kg = 430 kg Nitrit 4-Chlor-2-acetaminophenol.         1000 kg  Orthooel. 
																															
																																Verfahren: 
																																
																																	In einem 3000 Liter Kessel werden 1000 kg Orthoel vorgeleg, 1200 kg = 430 kg Nitrit Acetchlororthophenol 
																																	
																																		Eingetragen und die Temperatur im Oel auf 185-2100 ca. 15 Stunden lang gehalten, bis kein Orthooel-wasserge- 
																																		
																																			Misch mehr uebergeht. (110-120 kg). Der Kessel wird dann auf 1000 gehalten. Es destilliert Orthooel (ca. 900 kg) 
																																			
																																				Ueber Temperatur innen 85-900.  Dom 75-900. 
																																				
																																					Vorlauf:  Die Temperatur des Oelbades wird jetzt auf 115-1350 gesteigert. (Kessel innen 100-1050.  Im 
																																					
																																						Dom 75-1030).  Es geht jetzt Orthooel + Chloraethophenol ueber (ca, 108 kg). 
																																						
																																							Hauptlauf:  Die Temperatur im Oel wird jetzt zeiter allmaenlich auf 145-1700 gesteigert. (Im Kessel 115-1300.  Im Dom 110-1170) 
																																							
																																								Es gehen ca. 1000 kg Chloraethophenol + etwa Orthooel ueber. 
																																								
																																									Rueckstand:  Im Kessel verbleiben ca. 40-60 kg verharztes Produkt. 
																																									
																																										Vorlauf und Hauptlauf werden zusammen nochmals im Vakuum destilliert (12-14 mm.) 
																																										
																																											Vorlauf: (Orthooel)  ca. 150 kg. 
																																											
																																												           Oelbad: 100-1200 
																																												
																																													          Kessel:  85-950 
																																													
																																														          Dom:   64-980     Hauplauf:  150-180 kg. 
																																														
																																															Uebergang:   Oelbad: 125-1380   Gemisch von Orthooel + Chloraethophenol. 
																																															
																																																(Chloraethophenol) Oelbad: 145-1700 
																																																
																																																	      Kessel: 120-1400 
																																																	
																																																		       Dom:  110-1160.  Dauer  12 Std. 
																																																		
																																																			Rueckstand:  20 kg.   Ausbeute: 980 kg = 395 kg Nitrit = 92%. 
																																																			
																																																				Analytisches: 
																																																				
																																																					Gehaltsbestimmung: Der Ring wird durch Salzsaeure aufgespalten und dann direckt diazotiert. 
																																																					
																																																						B.P. rein  55.90.  Normal: 55.40. 
																																																						
																																																							加注： 
																																																							
																																																								本人抄录上述二类原件的目的，是前者为德文的英文译文，国内普遍使用，有的还在出版“实用生产技术”图书。其实前者是二次文献，我见过不少差错，而后者才是真正的原始资料，但是没有很好利用。   
																																																								
																																																									    关于利用海归一说，至今未见过有人带回这类资料。问题是已有这类资料至今未加利用，有点可惜！当然，它是历史文献，目前生产工艺已有不少改进。有无已不影响大局，以上仅供参考！  
																																																									
																																																										陈忠源   2016年6月12日        于 无锡  明辉国际。 
																																																									 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000152" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000152</a>

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