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发 送 文 章     C.I. 冰染重氮组分36 (C.I. 37275) 稳定重氮盐生产工艺 CAS号[84195-93-7] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>C.I. </u></strong></span><strong><u><span style="font-family:宋体;">冰染重氮组分</span><span>36 (C.I. 37275) </span></u></strong><strong><u><span style="font-family:宋体;">稳定重氮盐生产工艺</span> </u><span><span>  </span>CAS</span></strong><strong><span style="font-family:宋体;">号</span><span>[84195-93-7]</span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">CAS</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">名</span></u></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;"> 1-Anthracenediazonium, </span></strong><span style="font-size:7.5pt;">9,10-dioxo-, tetrachlorozincate<span>  </span></span><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">发明者</span></u></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span></strong><span style="font-size:7.5pt;"><strong><span>Laska, Zitscher<span>  </span>1914</span></strong></span><strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">年。</span></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;"></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">生产工艺文献：</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;"></span></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">PB 25625, </span></u></strong><u><span style="font-size:7.5pt;">326-331.<span>  </span><strong>Echtrotsalz AL.<span> </span>1934</strong></span></u><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">年</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;">3</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">月</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;">8</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">日。</span></u></strong><u><span style="font-size:7.5pt;">1</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">美元。</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">缩微胶卷，抄录如下。</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;"></span></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">反应式</span></u></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span></strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">本人有加注。<br /> <img alt="" src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160728094617.png" /><br /> </span><strong><u><span style="font-size:7.5pt;">Betriebsvorschrift:</span></u></strong><span style="font-size:7.5pt;"><span> </span></span><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">生产工艺规程</span></u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span><span style="font-size:7.5pt;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">1.<span>  </span>Apparatur:</span></u></strong><span style="font-size:7.5pt;"><span>  </span></span><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">设备</span></u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">略。</span><span style="font-size:7.5pt;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">2.<span>  </span>Diazotierung</span></u></strong><strong><span style="font-size:7.5pt;">:<span>  </span></span></strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">重氮化</span></u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">：</span><span style="font-size:7.5pt;">(</span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">先制备亚硝酰硫酸，后重氮化</span><span style="font-size:7.5pt;">, </span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">再转成硫酸盐。</span><span style="font-size:7.5pt;">)</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">In den gut getrockneten Diazotier-Emaillekessel warden unter Solekuehlung<span>  </span><strong>1040 kg Schwefelsaeure 95%ig </strong>vorgelegt. Unter Ruehren in kleinen Portionem in ca. <strong>1<sup>1</sup>/<sub>2</sub> – 2 Stunden<span>  </span>69.3 kg </strong>gut getrocknetes <strong>Natrimnitrit </strong>bei <strong>0 - 10<sup>0 </sup></strong>eingetragen. Angewundt wird ein <strong>Ueberschuss von 12%</strong> der Theorie. Bei Eintrag des <strong>Nitrits </strong>darf keine Entmicklung von salpeteriger Saeure entstehen. Nach beendeten Eintrag wird die Solekuhlung entfernt und die Heisswasserheizung angeschlossen. Innerhalb <strong>1 Stunde </strong>wird die Temperatur auf <strong>60<sup>0</sup></strong> angewaermt und <strong><sup>1</sup>/<sub>2</sub> Stunde </strong>bei<strong> 60<sup>0</sup> </strong>gehalten.</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Hierauf durch Wasser auf <strong>20<sup>0</sup></strong> abgekuehlt. Es wird nun in ca. <strong>1<sup>1</sup>/<sub>2</sub> Stunden,<span>  </span>200 kg 1-Aminoanthrachinon </strong>(Leverkusen) portionenweise eingetragen, wobei die Temperatur auf <strong>35<sup>0</sup></strong> steigt. Diese Temperatur soll nicht ueberschritten, wenn moeglich muss Sole eingeschaltet werden.</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Nunmehr laesst man <strong>3 Stunden bei 30<sup>0</sup></strong> nachruehren und erwaermt langsam durch Einschalten der Reisswasserheizung auf <strong>50<sup>0</sup></strong>. Die Diazotierungsmasse wird<span>  </span><strong>3 Stundenbei 40-50<sup>0</sup></strong> gehalten und hierauf<span>  </span><strong>7 Stunden bei 20-25<sup>0</sup></strong> durch Herunterkuehlen nachgeruehrt. Als Kriterium fuer die vollstandige <strong>Diazotierung</strong> wird eine <strong>Probe</strong> auf <strong>Eis</strong> gefaellt, wobei die charakteristische <strong>rote Farbe </strong>des <strong>1-Aminoanthrachinons</strong> verschwunden sein muss. Der Diazokoerper ist <strong>braeunlich</strong> bis <strong>grau</strong> gefaerbt.<span>  </span><strong><u>Volumen</u> 750 Liter.</strong></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Die fertige Diazotierung wird in den Ausfallkessel gedrueckt, in welchem<span>  </span><strong>200 kg Wasser </strong>und <strong>400 kg Eis </strong>vorgelegt werden. Waehrend des langsamen Zudrueckens werden <strong>1000 kg Eis </strong>zugeschoepft. Beim Zudruecken muss stets ein Ueberschuss an Eis vorhanden sein. Die Temperatur von <strong>10<sup>0</sup></strong> darf nicht ueberschritten werden. Das <strong>Diazoniumsulfat </strong>scheidet sich als <strong>graue Masse </strong>ab.</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Der Diazotierkessel wird zweimal mit je<span>  </span><strong>40 kg Eis und 20 kg Wasser </strong>nachgespuelt die ebenfalls nach dem Ausfaellkessel gedrueckt werden.<span>   </span><strong><u>Volimen</u> 2600 Liter.</strong></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Das rohe <strong>Diazoniumsulfat</strong> kann sowohl geschleudert als auch abgesaugt werden, muss jedoch mit konzentrierter <strong>Glaubersalzbruehe</strong> gewaschen werden. Zu diesem Zwecke werden in einer kleinen Holzbuette<span>  </span><strong>350 kg Wasser </strong>von <strong>40-50<sup>0</sup></strong> vorgelegt und unter Ruehren<span>  </span><strong>45 kg Glaubersalz </strong>wasserfrei zum Loesen eingetragen. Nach der Abkuehlung auf <strong>20<sup>0</sup></strong> kann die Glaubersalzloesung zum gleichzeitigen Nachspuelen des Ausfaellkessel ueber die Nutsche oder nach der Zentrifuge zum Nachwaschen gleitet werden.</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Das so erhalten <strong>Sulfat </strong>kann durch Absaugen und gutes Anpatschen oder durch Zentrifugieren von seiner Mutterlauge betreit werden. Der Reingehalt des angepatschen oder geschleuderten Salzes betragt ..</span><strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">不清</span></strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">。</span><strong><span style="font-size:7.5pt;">31-37%</span></strong><span style="font-size:7.5pt;"><span>  </span>ber. auf <strong>Base. </strong>Der Reingehalt des <strong>250 </strong>Atmosphaeren gepressten <strong>Diazosulfates </strong>betraegt .... ca. <strong>41% </strong>ber. auf <strong>Base.</strong></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Fuer die weitere <strong>Umloesung</strong> genuegt die abgesaugte und angepatschte Ware.</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15pt;"> <span style="font-size:7.5pt;">Das Gewicht des <strong>Rohsulfates </strong>(</span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">粗制</span><span style="font-size:7.5pt;">1-</span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">氨基蒽醌重氮硫酸盐</span><span style="font-size:7.5pt;">) betragt z.B. <strong>510 kg </strong>mit einem Reingehalt von <strong>34.4% Base = 174.9 kg </strong>rein.<span>  </span><strong><u>Ausbeute:</u><span>  </span>87.5% </strong>der Theorie.</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">3.<span>  </span>Umloesung und Faellung:</span></u></strong><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">（<strong>精制和合成稳定重氮盐</strong>）</span><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">以下未抄录。有需要请看原件。</span><span style="font-size:7.5pt;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:7.5pt;">PB 25628, </span></u></strong><u><span style="font-size:7.5pt;">3459.<span>  </span><strong>Echtrotsalz.<span>   </span>1937</strong></span></u><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">年</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;">7</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">月。</span></u></strong><strong><u><span style="font-size:7.5pt;"><span>  </span></span></u></strong><u><span style="font-size:7.5pt;">1</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">美元。</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;font-family:宋体;">未抄录。</span></u><u><span style="font-size:7.5pt;"></span></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">加注</span></u></strong><strong><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">：</span></strong><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">原版</span><span style="font-size:9pt;"> <strong><span>Colour Index</span></strong><span> </span></span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">是</span><strong><span style="font-size:9pt;">FIAT 764 – Echtrotsalz AL.</span></strong><span style="font-size:9pt;"><span>  </span></span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">此生产工艺规程，国内未见有引用。</span><span style="font-size:9pt;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">陈忠源</span></strong><strong><span style="font-size:9pt;"><span>  </span></span></strong><span style="font-size:9pt;">2016</span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">年</span><span style="font-size:9pt;">7</span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">月</span><span style="font-size:9pt;">28</span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">日</span><span style="font-size:9pt;"><span>         </span></span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">于</span><span style="font-size:9pt;"> </span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">无锡</span><span style="font-size:9pt;"><span>   </span></span><span style="font-size:9pt;font-family:宋体;">明辉国际。</span><span style="font-size:9pt;"></span> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000203" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000203</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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