C.I. 冰染重氮组分36 (C.I. 37275) 稳定重氮盐生产工艺   CAS号[84195-93-7]

CAS名： 1-Anthracenediazonium, 9,10-dioxo-, tetrachlorozincate  发明者：Laska, Zitscher  1914年。

生产工艺文献：

PB 25625, 326-331.  Echtrotsalz AL. 1934年3月8日。1美元。缩微胶卷，抄录如下。

反应式：本人有加注。

Betriebsvorschrift: 生产工艺规程：

1.  Apparatur:  设备：略。

2.  Diazotierung:  重氮化：(先制备亚硝酰硫酸，后重氮化, 再转成硫酸盐。)

In den gut getrockneten Diazotier-Emaillekessel warden unter Solekuehlung  1040 kg Schwefelsaeure 95%ig vorgelegt. Unter Ruehren in kleinen Portionem in ca. 1¹/₂ – 2 Stunden  69.3 kg gut getrocknetes Natrimnitrit bei 0 - 10⁰ eingetragen. Angewundt wird ein Ueberschuss von 12% der Theorie. Bei Eintrag des Nitrits darf keine Entmicklung von salpeteriger Saeure entstehen. Nach beendeten Eintrag wird die Solekuhlung entfernt und die Heisswasserheizung angeschlossen. Innerhalb 1 Stunde wird die Temperatur auf 60⁰ angewaermt und ¹/₂ Stunde bei 60⁰ gehalten.

Hierauf durch Wasser auf 20⁰ abgekuehlt. Es wird nun in ca. 1¹/₂ Stunden,  200 kg 1-Aminoanthrachinon (Leverkusen) portionenweise eingetragen, wobei die Temperatur auf 35⁰ steigt. Diese Temperatur soll nicht ueberschritten, wenn moeglich muss Sole eingeschaltet werden.

Nunmehr laesst man 3 Stunden bei 30⁰ nachruehren und erwaermt langsam durch Einschalten der Reisswasserheizung auf 50⁰. Die Diazotierungsmasse wird  3 Stundenbei 40-50⁰ gehalten und hierauf  7 Stunden bei 20-25⁰ durch Herunterkuehlen nachgeruehrt. Als Kriterium fuer die vollstandige Diazotierung wird eine Probe auf Eis gefaellt, wobei die charakteristische rote Farbe des 1-Aminoanthrachinons verschwunden sein muss. Der Diazokoerper ist braeunlich bis grau gefaerbt.  Volumen 750 Liter.

Die fertige Diazotierung wird in den Ausfallkessel gedrueckt, in welchem  200 kg Wasser und 400 kg Eis vorgelegt werden. Waehrend des langsamen Zudrueckens werden 1000 kg Eis zugeschoepft. Beim Zudruecken muss stets ein Ueberschuss an Eis vorhanden sein. Die Temperatur von 10⁰ darf nicht ueberschritten werden. Das Diazoniumsulfat scheidet sich als graue Masse ab.

Der Diazotierkessel wird zweimal mit je  40 kg Eis und 20 kg Wasser nachgespuelt die ebenfalls nach dem Ausfaellkessel gedrueckt werden.   Volimen 2600 Liter.

Das rohe Diazoniumsulfat kann sowohl geschleudert als auch abgesaugt werden, muss jedoch mit konzentrierter Glaubersalzbruehe gewaschen werden. Zu diesem Zwecke werden in einer kleinen Holzbuette  350 kg Wasser von 40-50⁰ vorgelegt und unter Ruehren  45 kg Glaubersalz wasserfrei zum Loesen eingetragen. Nach der Abkuehlung auf 20⁰ kann die Glaubersalzloesung zum gleichzeitigen Nachspuelen des Ausfaellkessel ueber die Nutsche oder nach der Zentrifuge zum Nachwaschen gleitet werden.

Das so erhalten Sulfat kann durch Absaugen und gutes Anpatschen oder durch Zentrifugieren von seiner Mutterlauge betreit werden. Der Reingehalt des angepatschen oder geschleuderten Salzes betragt ..不清。31-37%  ber. auf Base. Der Reingehalt des 250 Atmosphaeren gepressten Diazosulfates betraegt .... ca. 41% ber. auf Base.

Fuer die weitere Umloesung genuegt die abgesaugte und angepatschte Ware.

Das Gewicht des Rohsulfates (粗制1-氨基蒽醌重氮硫酸盐) betragt z.B. 510 kg mit einem Reingehalt von 34.4% Base = 174.9 kg rein.  Ausbeute:  87.5% der Theorie.

3.  Umloesung und Faellung:（精制和合成稳定重氮盐）以下未抄录。有需要请看原件。

PB 25628, 3459.  Echtrotsalz.   1937年7月。  1美元。未抄录。

加注：原版 Colour Index 是FIAT 764 – Echtrotsalz AL.  此生产工艺规程，国内未见有引用。

陈忠源  2016年7月28日         于 无锡   明辉国际。