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发 送 文 章     C.I. 溶剂黄18 =C.I. 食品黄12 (C.I. 12740) 生产工艺 CAS号[6407-78-9] [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <strong><span><u>C.I. </u></span></strong><strong><u>溶剂黄<span>18 =C.I. </span></u></strong><strong><u>食品黄<span>12 (C.I. 12740) </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> CAS</span></strong><strong>号<span>[6407-78-9]</span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong>:  3H-pyrazol-3-one, </strong>4-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl-,  <br /> <p class="MsoNormal">  <strong><u>参考文献</u></strong><strong>: Beil. 24, E<sup>3/4</sup>, </strong>1251. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:31.0pt;text-indent:-31.0pt;"> <strong><u>物性</u></strong><strong>:</strong>  黄色粉末，熔点156<sup>0</sup>C. 浓硫酸中为绿黄色溶液，稀释时慢慢变成橙黄色，然后析出黄色沉淀，热盐酸中为橙色溶液，溶于乙醇和四氯化碳为黄色。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:31.0pt;text-indent:-31.0pt;"> <strong><u>用途</u></strong><strong>:</strong>  油脂，石蜡，塑料，色浆和烟雾等。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 74067, </u></strong><u>3462.<strong>Sudangelb G </strong></u><u>溶剂黄</u><u>18</u><u>生产工艺。</u><strong><u>德文。</u></strong><u>未抄录。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>实验室合成方法</u></strong><strong>：</strong> 译自俄文。§7.16. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЖЕЛТЫЙ Ж. Ctp.236-8.<strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>  本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160823095921.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>1.  </u></strong><strong><u>重氮化：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 预先准备：(a) 3 毫升10% 乳化剂OC-20溶液；(b) 15毫升30% 亚硝酸钠溶液；(c) 1毫升10% 氨基磺酸溶液。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的<strong>500</strong><strong>毫升</strong>瓷杯，置于水浴中，固定在卡圈内，加入<strong>200</strong><strong>毫升水，</strong>搅拌下加入<strong>19.2</strong><strong>毫升</strong><strong> 27.5% </strong><strong>盐酸，</strong><strong>6.37</strong><strong>克</strong><strong>2,4-</strong><strong>二甲基苯胺，</strong><strong>2.2</strong><strong>毫升</strong><strong>10%</strong><strong>乳化剂</strong><strong>OC-20</strong><strong>，</strong>搅拌到完全溶解（约需20分钟），然后水浴中加入冰盐水，冷却至<strong>0<sup>0</sup>C, </strong>滴加<strong>13</strong><strong>毫升</strong><strong>30%</strong><strong>亚硝酸钠溶液，于</strong><strong>0<sup>0</sup>C </strong><strong>搅拌一小时，</strong>保温过程中，应始终保持对刚果红试纸呈酸性，对淀粉碘化钾试纸有微量的亚硝酸反应（即显蓝色），保温完毕，加入约1毫升10%氨基磺酸以破坏过量的亚硝酸，到淀粉碘化钾试纸无亚硝酸反应为止，重氮液于<strong>0-5<sup>0</sup>C</strong><strong>保存，</strong>宜当天使用。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>2.  1,3,5-</u></strong><strong><u>吡唑酮溶解：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 预先准备：(a) 10毫升40% 氢氧化钠溶液；(b) 12 毫升10% 碳酸钠溶液；(c) 1毫升 1% H-酸溶液。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 将装有搅拌和温度计的<strong>200</strong><strong>毫升</strong>瓷杯，置于电加热水浴中，固定在卡圈内，加入<strong>9.5</strong><strong>毫升水，</strong><strong>5</strong><strong>毫升</strong><strong>40%</strong><strong>氢氧化钠溶液和</strong><strong>11.5</strong><strong>克</strong><strong>1,3,5-</strong><strong>吡唑酮，</strong>物料加热到<strong>50-60<sup>0</sup>C, </strong>搅拌到完全溶解。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>3.  </u></strong><strong><u>偶合：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的<strong>1</strong><strong>立升</strong>烧杯，置于装有电加热的水浴中，加入上述<strong>2,4-</strong><strong>二甲基苯胺重氮液，</strong><strong>40</strong><strong>毫升水，在</strong><strong>0-3<sup>0</sup>C </strong><strong>搅拌下，滴加上述</strong><strong>1,3,5-</strong><strong>吡唑酮溶液，</strong>物料于<strong>0-3<sup>0</sup>C </strong>搅拌保温<strong>15</strong><strong>分钟，</strong>随后慢慢加入<strong>6</strong><strong>毫升</strong><strong>10% </strong><strong>碳酸钠溶液，</strong>到广泛试纸测<strong>pH = 4.8-5.0</strong>, 温度勿超过<strong>3<sup>0</sup>C</strong><strong>，取样，</strong>用1% H-酸测渗圈，重氮组分消失，即为偶合终点。偶合完毕，慢慢加入<strong>5</strong><strong>毫升</strong><strong>10% </strong><strong>碳酸钠溶液，</strong>到广泛试纸测<strong>pH = 8.0-8.2,</strong> 搅拌加热到<strong>80<sup>0</sup>C</strong><strong>，加入</strong><strong>0.4</strong><strong>毫升</strong><strong>40% </strong><strong>氢氧化钠溶液</strong>，再搅拌<strong>一小时</strong>，然后加入<strong>100</strong><strong>毫升水，</strong>于<strong>50-60<sup>0</sup>C </strong>搅拌，并趁热过滤，抽干，用热水洗涤到广泛试纸呈中性，滤饼于<strong>50-60<sup>0</sup>C</strong> 烘箱烘干。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>得量：</u></strong><strong>≌</strong><strong>20</strong><strong>克（收率</strong><strong> </strong><strong>≌</strong><strong>80%</strong><strong>）</strong>薄板曾析（苯）。<strong>R<sub>f </sub>= 0.71.  </strong><strong>熔点</strong><strong> 156<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>图：</strong>乙醇中吸收曲线。略。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>译自</u></strong><strong>: </strong><strong>А</strong><strong>. </strong><strong>В</strong><strong>. </strong><strong>Ельцова</strong><strong>: </strong><strong>Лаборатторный</strong> практикум по ситезу промежу-<span style="text-indent:108.75pt;line-height:1.5;">точных продуктов и красителей </span><strong style="text-indent:108.75pt;line-height:1.5;">1985. </strong><strong style="text-indent:108.75pt;line-height:1.5;">§</strong><strong style="text-indent:108.75pt;line-height:1.5;">7. 16.</strong><strong style="text-indent:109.15pt;line-height:1.5;"> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong>：</strong>因未抄录德文生产工艺，现补上实验室方法供参考。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年8月22日              于 无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000225" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000225</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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