C.I. 溶剂黄18 =C.I. 食品黄12 (C.I. 12740) 生产工艺  CAS号[6407-78-9]

CAS名:  3H-pyrazol-3-one, 4-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2,4-dihydro-5-methyl-2-phenyl-, 

 参考文献: Beil. 24, E^3/4, 1251.

物性:  黄色粉末，熔点156⁰C. 浓硫酸中为绿黄色溶液，稀释时慢慢变成橙黄色，然后析出黄色沉淀，热盐酸中为橙色溶液，溶于乙醇和四氯化碳为黄色。

用途:  油脂，石蜡，塑料，色浆和烟雾等。

生产工艺文献：

PB 74067, 3462.Sudangelb G 溶剂黄18生产工艺。德文。未抄录。

实验室合成方法： 译自俄文。§7.16. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЖЕЛТЫЙ Ж. Ctp.236-8.

反应式：  本人有加注。

1.  重氮化：

预先准备：(a) 3 毫升10% 乳化剂OC-20溶液；(b) 15毫升30% 亚硝酸钠溶液；(c) 1毫升10% 氨基磺酸溶液。

将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500毫升瓷杯，置于水浴中，固定在卡圈内，加入200毫升水，搅拌下加入19.2毫升 27.5% 盐酸，6.37克2,4-二甲基苯胺，2.2毫升10%乳化剂OC-20，搅拌到完全溶解（约需20分钟），然后水浴中加入冰盐水，冷却至0⁰C, 滴加13毫升30%亚硝酸钠溶液，于0⁰C 搅拌一小时，保温过程中，应始终保持对刚果红试纸呈酸性，对淀粉碘化钾试纸有微量的亚硝酸反应（即显蓝色），保温完毕，加入约1毫升10%氨基磺酸以破坏过量的亚硝酸，到淀粉碘化钾试纸无亚硝酸反应为止，重氮液于0-5⁰C保存，宜当天使用。

2.  1,3,5-吡唑酮溶解：

预先准备：(a) 10毫升40% 氢氧化钠溶液；(b) 12 毫升10% 碳酸钠溶液；(c) 1毫升 1% H-酸溶液。

将装有搅拌和温度计的200毫升瓷杯，置于电加热水浴中，固定在卡圈内，加入9.5毫升水，5毫升40%氢氧化钠溶液和11.5克1,3,5-吡唑酮，物料加热到50-60⁰C, 搅拌到完全溶解。

3.  偶合：

将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的1立升烧杯，置于装有电加热的水浴中，加入上述2,4-二甲基苯胺重氮液，40毫升水，在0-3⁰C 搅拌下，滴加上述1,3,5-吡唑酮溶液，物料于0-3⁰C 搅拌保温15分钟，随后慢慢加入6毫升10% 碳酸钠溶液，到广泛试纸测pH = 4.8-5.0, 温度勿超过3⁰C，取样，用1% H-酸测渗圈，重氮组分消失，即为偶合终点。偶合完毕，慢慢加入5毫升10% 碳酸钠溶液，到广泛试纸测pH = 8.0-8.2, 搅拌加热到80⁰C，加入0.4毫升40% 氢氧化钠溶液，再搅拌一小时，然后加入100毫升水，于50-60⁰C 搅拌，并趁热过滤，抽干，用热水洗涤到广泛试纸呈中性，滤饼于50-60⁰C 烘箱烘干。

得量：≌20克（收率 ≌80%）薄板曾析（苯）。R_f = 0.71.  熔点 156⁰C.

图：乙醇中吸收曲线。略。

译自: А. В. Ельцова: Лаборатторный практикум по ситезу промежу-точных продуктов и красителей 1985. §7. 16. 

加注：因未抄录德文生产工艺，现补上实验室方法供参考。

陈忠源   2016年8月22日              于 无锡  明辉国际。