[会员中心]    [设为主页][加入收藏][发布文章]  [中文繁體]

[选项] 文章类别： (全部)书评CAS和EC编号合成工艺函授 搜索选项：  全字匹配  空格分隔  文章编号  文章标题  文章作者  文章来源  相关链接  关键字词  文章标签  文章内容

首页 书评 CAS和EC编号 合成工艺 函授 问答 会员登录

文 库 搜 索 [选项] 文章类别： (全部)书评CAS和EC编号合成工艺函授 搜索选项：  全字匹配  空格分隔  文章编号  文章标题  文章作者  文章来源  相关链接  关键字词  文章标签  文章内容

发 送 文 章     CAS号 [101-61-1] 生产工艺 4,4’-二(二甲氨基)二苯甲烷 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [101-61-1] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 4,4’-</span></strong><strong>二<span>(</span></strong><strong>二甲氨基<span>)</span></strong><strong>二苯甲烷<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong>: Benzenamine, </strong>4,4’-methylenebis[N,N-dimethyl- <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong>：</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 986,</u></strong><u> 406.  (=</u><u>胶卷</u><u> PB 77764)  <strong>4,4‘-Bis-(dimethylamino)-diphenylmethane (Methanbase)</strong> Lu. </u><u>英国人译自德文。</u><u>  </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>本人有加注。生产工艺，未注明资料来源。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160831091738.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Manufactured by the condensation of <strong>dimethylaniline</strong> containing <strong>0.51% monomethylaniline </strong>with <strong>formaldehyde </strong>in the presence of <strong>formic acid, </strong>the temperature rise being restricted to <strong>42<sup>0</sup>C.</strong> The condensation is diluted with water, filtered at <strong>25<sup>0</sup>C, </strong>and dried. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>Yield:</u></strong><strong>  97% theory.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> The materials usage per <strong>1,000 kg. </strong>of product is:   <strong>990 kg. dimethylaniline. 7 kg. monomethylaniline 80/85%. </strong><b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">435 kg. formaldehyde 30%.    36 kg. formic acid. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">The average monthly production in tones for the years <strong>1934-1944</strong> was 28.4, 18, 31.1, 14.7, 22.1, 8.1, 4.4. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><u>中文译文。</u><u> </u><u>张澍声。</u><strong><u>《精细化工中间体及产品生产工艺》</u></strong><strong><u> </u></strong><u>2006</u><u>年。</u><u> <span>P. 532.  </span></u><u>请见原书。</u><u></u> <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong><u>PB 25602,</u></strong><u> 682-7.  <strong>Methan base. </strong>1929</u><u>年</u><u>7</u><u>月</u><u>2</u><u>日 </u><u> </u><u>部分抄录。</u><u></u> <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">In einen verbleiten Ruehrkessel mit gut streifendem Ruehrer und Wasserbad werden ca. <strong>400 l. Mutterlauge </strong>einer vorhergehenden Partie (bezw. Wasser) vorgelegt und unter Ruehren: <strong>1000 kg. Dimethylanilin, 34 kg. Ameisensaeure 85%ig </strong>und <strong>434 kg. Formaldehyd 30%ig </strong>eingefuellt. Man stellt die Anfangstemperatur der Mischung auf <strong>26<sup>0</sup></strong> ein und laesst alsdann durch die eigene Reaktionswaerme die Innentemperatur durch zeitweises Aufdrehen des Kuehlwassers so langsam steigen, dass erst nach <strong>48 Stunden 37 bis 40<sup>0</sup></strong> innen erreicht sind. Um gegen Schluss ein Zusammenbacken des Kesselinhaltes zu vermeiden und um noch nicht Kondensierte eingeschlossene Oelmengen zur Reaktion zu bringen wird nach <strong>48 Stunden </strong>nochmals mit <strong>250 l. Mutterlauge (<sup>xx</sup>)</strong> verduennt und weiter <strong>12 Stunden </strong>bei <strong>37 bis 40<sup>0</sup></strong> geruehrt. Nach beendigung der Reaktion<sup>(*)</sup> d.i. nach ca. <strong>60 Stunden </strong>wird der Auslaufstutzen geoeffnet, so dass die Mutterlauge durch den darunter stehenden Filterkasten ablaufen kann. Die sich zu Boden setzende Base bleibt dabei groesstenteils im Apparat zurueck, wird mit frishem Wasser durchgeruehrt und dann ebenfalls auf den Filterkasten heruntergelassen, bis zur neutralen Reaktion nachgewaschen, geschleudert und in einer Trockentrommel, die mit Vacuumdampf geheizt wird, getrocknet. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong><u>Ausbeute:</u></strong><strong>  1010 kg. Methanbase </strong>von E.P. 78.8 bis 88.2<sup>0</sup> (=<strong> 101%</strong> Theorie 104.9%). <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong><u>PB 25624,</u></strong><u>713-5.  <strong>Betriebsvorschrift fuer Methanbase. </strong>1931</u><u>年</u><u>2</u><u>月</u><u>14</u><u>日。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">基本上相同。增加内容如下。 <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><sup>（</sup><sup>X</sup><sup>）</sup>Als beendet gilt die Reaktion, wenn sich die Base Koernig-Kristallinisch ausgeschieden hat und kein Uberschuss an (a) Dimethylanilin oder (b) Formaldehyd mehr vorhanden ist. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">(a) <u>Pruefung auf ueberschussiges Dimethylanilin:</u>  500 g. Des Kesselinhaltes werden mit 25 ccm Natronlauge 40<sup>0</sup> alkalisch gemacht und mit Wasserdampf abdestilliert. Es darf kein Oel mehr uebergehen. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">(b) <u>Pruefung auf ueberschussiges Formaldehyd:</u>  Eine Probe des Kesselinhaltes wird filtriert und die filtreierte Mutterlauge mit Phloroglucinloesung versetzt; es darf keine Truebung mehr entstehen. Die Phloroglucinloesung wird bereitet aus: 100 ccm Wasser, 3 g. Phloroglucin, 5 ccm Salzsaeure rein. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><sup>(xx)</sup> Die ebenfalls vorher auf <strong>38-40<sup>0</sup></strong> angewarmt wird. <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong><u>PB 70053, Methane Base. </u></strong><u>未抄录。</u>其日文摘译文如下。 <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><u>日文摘译文。</u><u> </u><u>细田豊。</u><u> </u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><u> 1957</u><u>年。</u><u>P. 469.  </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;">6 m<sup>3</sup> 铅张釜シメ”チルアニラン<strong>2500 kg, </strong>水または前回の母液<strong>1 m<sup>3</sup>, 30% </strong><strong>ホルムアルテヒト</strong><sup>”</sup><strong>1086 kg, </strong><strong>義酸</strong><strong>85% 85 kg</strong><strong>を</strong>入れ， <br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong>30-31<sup>0</sup> </strong><strong>てモノメチルアニリン</strong><strong>(80-85%) 12.5 kg </strong><strong>を</strong>加えれは<sup>”</sup>反应して<strong>6 h</strong> 後<strong>42-43<sup>0</sup></strong> に逹するか<sup>”</sup>それ以上ならぬようにし,<strong>30-35 h </strong>後から<strong>10 h</strong>每にモノメチルアニリン<strong>1 kg</strong>を追加し，约3日て<sup>”</sup>反应完结する.水<strong>500 l. </strong><strong>を</strong>加え<strong>25<sup>0</sup></strong>に冷し滤過，水洗，<strong>60<sup>0</sup></strong>て<sup>”</sup>g亁燥する。 收率<strong>95.2%</strong><strong>。</strong><br /> </strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <b style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"><strong><u>PB 73726,</u></strong><u>437-8.  <strong>Methanbase </strong></u><u>分析方法。未抄录。</u><strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2016年8月30日  于 无锡  明辉国际。 <br /> </strong> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000232" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000232</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库 本站使用网站系统         苏ICP备10009270号-1          版权所有：无锡明辉国际贸易有限公司