CAS号 [101-61-1] 生产工艺  4,4’-二(二甲氨基)二苯甲烷

CAS名: Benzenamine, 4,4’-methylenebis[N,N-dimethyl- 生产工艺文献：

BIOS 986, 406.  (=胶卷 PB 77764)  4,4‘-Bis-(dimethylamino)-diphenylmethane (Methanbase) Lu. 英国人译自德文。  抄录如下。

反应式：本人有加注。生产工艺，未注明资料来源。
 

Manufactured by the condensation of dimethylaniline containing 0.51% monomethylaniline with formaldehyde in the presence of formic acid, the temperature rise being restricted to 42⁰C. The condensation is diluted with water, filtered at 25⁰C, and dried.

Yield:  97% theory.

The materials usage per 1,000 kg. of product is:   990 kg. dimethylaniline. 7 kg. monomethylaniline 80/85%. 435 kg. formaldehyde 30%.    36 kg. formic acid.

The average monthly production in tones for the years 1934-1944 was 28.4, 18, 31.1, 14.7, 22.1, 8.1, 4.4.

中文译文。 张澍声。《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 532.  请见原书。

PB 25602, 682-7.  Methan base. 1929年7月2日  部分抄录。

In einen verbleiten Ruehrkessel mit gut streifendem Ruehrer und Wasserbad werden ca. 400 l. Mutterlauge einer vorhergehenden Partie (bezw. Wasser) vorgelegt und unter Ruehren: 1000 kg. Dimethylanilin, 34 kg. Ameisensaeure 85%ig und 434 kg. Formaldehyd 30%ig eingefuellt. Man stellt die Anfangstemperatur der Mischung auf 26⁰ ein und laesst alsdann durch die eigene Reaktionswaerme die Innentemperatur durch zeitweises Aufdrehen des Kuehlwassers so langsam steigen, dass erst nach 48 Stunden 37 bis 40⁰ innen erreicht sind. Um gegen Schluss ein Zusammenbacken des Kesselinhaltes zu vermeiden und um noch nicht Kondensierte eingeschlossene Oelmengen zur Reaktion zu bringen wird nach 48 Stunden nochmals mit 250 l. Mutterlauge (^xx) verduennt und weiter 12 Stunden bei 37 bis 40⁰ geruehrt. Nach beendigung der Reaktion^(*) d.i. nach ca. 60 Stunden wird der Auslaufstutzen geoeffnet, so dass die Mutterlauge durch den darunter stehenden Filterkasten ablaufen kann. Die sich zu Boden setzende Base bleibt dabei groesstenteils im Apparat zurueck, wird mit frishem Wasser durchgeruehrt und dann ebenfalls auf den Filterkasten heruntergelassen, bis zur neutralen Reaktion nachgewaschen, geschleudert und in einer Trockentrommel, die mit Vacuumdampf geheizt wird, getrocknet.

Ausbeute:  1010 kg. Methanbase von E.P. 78.8 bis 88.2⁰ (= 101% Theorie 104.9%).

PB 25624,713-5.  Betriebsvorschrift fuer Methanbase. 1931年2月14日。抄录如下。

基本上相同。增加内容如下。

^（X）Als beendet gilt die Reaktion, wenn sich die Base Koernig-Kristallinisch ausgeschieden hat und kein Uberschuss an (a) Dimethylanilin oder (b) Formaldehyd mehr vorhanden ist.

(a) Pruefung auf ueberschussiges Dimethylanilin:  500 g. Des Kesselinhaltes werden mit 25 ccm Natronlauge 40⁰ alkalisch gemacht und mit Wasserdampf abdestilliert. Es darf kein Oel mehr uebergehen.

(b) Pruefung auf ueberschussiges Formaldehyd:  Eine Probe des Kesselinhaltes wird filtriert und die filtreierte Mutterlauge mit Phloroglucinloesung versetzt; es darf keine Truebung mehr entstehen. Die Phloroglucinloesung wird bereitet aus: 100 ccm Wasser, 3 g. Phloroglucin, 5 ccm Salzsaeure rein.

^(xx) Die ebenfalls vorher auf 38-40⁰ angewarmt wird.

PB 70053, Methane Base. 未抄录。其日文摘译文如下。

日文摘译文。 细田豊。 《理论制造染料化学》 1957年。P. 469.  抄录如下。

6 m³ 铅张釜シメ”チルアニラン2500 kg, 水または前回の母液1 m³, 30% ホルムアルテヒト^”1086 kg, 義酸85% 85 kgを入れ，

30-31⁰ てモノメチルアニリン(80-85%) 12.5 kg を加えれは^”反应して6 h 後42-43⁰ に逹するか^”それ以上ならぬようにし,30-35 h 後から10 h每にモノメチルアニリン1 kgを追加し，约3日て^”反应完结する.水500 l. を加え25⁰に冷し滤過，水洗，60⁰て^”g亁燥する。 收率95.2%。

PB 73726,437-8.  Methanbase 分析方法。未抄录。陈忠源  2016年8月30日  于 无锡  明辉国际。