发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

CAS号 [82-24-6] 生产工艺 1-氨基蒽醌-2-甲酸

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

CAS号 [82-24-6] 生产工艺  1-氨基蒽醌-2-甲酸 
 

	CAS名:  2-Anthracenecarboxylic acid, 1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo- 用途:  C.I. 还原红31；39.
 

	生产工艺文献： 
 

	BIOS 987,17。（=胶卷PB 75860）1-Aminoanthraquinone-2-carboxylic acid 英国人摘译自德文。抄录如下。 
 

	反应式:  本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160901095639.png" alt="" /> 
 

	200 kg. of
1-nitro-2-carboxylic acid is
heated under pressure for 5 hours at 1300C with 1,200 kg. 15% ammonia solution. The ammonia is released at the end of the reaction and recovered. 1,000 kg. of salt solution are added,
cooled, filtered, washed and dried.
 

	Yield =
170 kg. = 95% theory (estimated
by diazotization)
 

	日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 555.  1-Aminoanthraquinone-2-carboxylic
acid  抄录如下。 
 

	    ニトロカルホ”ン酸200 kg + 15% NH3 1200 kgを1300, 5 h後NH3を回收し，25%の盐水 1 tを加え，冷却，滤洗，亁燥する。
 

	170 kg, 收率 95% （シ”アソ”化法）。
 

	FIAT 1313,II, 69.  (=胶卷PB 85172)  1-Amino-2-carboxy
anthraquinone 美国人译自德文。抄录如下。 
 

	   200 kilograms
of nitro carboxy anthraquinone.  480
kilograms water. 720 kilograms of
25% aqua ammonia. 
 

	   The above mixture is heated in a 1700 liter steel autoclave for 5 hours at 1300C. The
ammonia is steamed from the autoclave and 1000
kilograms of 25% salt solution are added and the product filtered off and
washed with 10% salt solution. 
 

	   The nutsch layer is slurried hot in a
rubber-lined tank and acidified with sulfuric acid, filtered at 750, washed neutral and
dried in a Venuleth.   Yield = 170 kilograms (calc. as 100%) = 95% of theory.
 

	   The purity is about 94% by diazotization of the amino group.
 

	中文译文。 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P.645. 请见原书。 
 

	PB 70063, 423-4.  Fabrikationsvorschrift  Amincarbonsaeure.  Dr. R / Wr. Lu. 1941年6月17日  抄录如下。 
 

	   In einem 1.7 cbm Autoklaven mit Probenehmer werde 480 kg. Wasser vorgelegt, dann 200 kg. Nitrocarbonsaeure eingetrageb
und 720 kg.= 790 l. Ammoniak 25% eingepumpt.
Man heizt 5 Stunden auf 1300. Nach 4 1/2 Stunden nimmt man eine Probe und prueft,
ob die Nitrocarbonsaeure verschwunden ist (s. Schlussbericht vom 14. 11. 38 Seite 2). Ist noch Nitrocarbonsaeure vorhanden, so heizt man weiter. Dann wird das
Abgasventil geoeffnet. Wenn der Ueberdruck verschwunden ist, fuellt man 150 Liter heisses Wasser ein und blaest
dann durch das Steigrohr mit offenem Abgasventil 4 Stunden lang Dampf ein. Dann wird der Inhalt in den Arsenmischer
gedruckt, hier mit 1000 kg. 25%iger
filtrierter Kochsalzloesung versetzt und auf Zimmertemperatur gekuehlt. Eine filtrierte Probe muss ein ein hellrotes
Filtrat liefern, das weder mit Saeure noch mit Kochsalz einen Niederschlag
gibt.
 

	   Man drueckt in die Presse und waescht von
einem anderen Autoklaven aus mit 10%iger
Kochsalzloesung (ca. 2000 kg.) hinter die Tuecher bis die angesaeuerte
Lauge Jodkalistaerkepapiert nicht mehr
blaeurt. 
 

	   Dann
wird die Ware im gummierten Apparat mit 250
kg. Schwefelsaeure 580 und 5 cbm Wasser eine Stunde gekocht. Sollte dann eine
abgesaugte Probe beim Waschen mit heissem Wasser ein zu dumkles Filtrat geben,
so wird entsprechend laenger gekocht. Bei etwa 750 wird in die Presse gedrueckt und suess jewaschen.
Getrocjnet wird im Venuleth.
 

	   Wertbestimmung siehe Schkussbericht vom 30.
11. 37. Seite 3.
 

	国内研究动态： 
 

	还原红F3B的合成研究 -  1-氨基蒽醌-2-甲酸的合成。《染料工业》1974年第三期12-13页，只是引用BIOS和FIAT。 
 

	加注：  说明FIAT摘译文比BIOS好，但仍不及PB 70063, 423-4 原件。
 

	陈忠源    2016年8月30日       于 无锡   明辉国际。
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000233" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000233</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库