CAS号 [82-24-6] 生产工艺  1-氨基蒽醌-2-甲酸

CAS名:  2-Anthracenecarboxylic acid, 1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo- 用途:  C.I. 还原红31；39.

生产工艺文献：

BIOS 987,17。（=胶卷PB 75860）1-Aminoanthraquinone-2-carboxylic acid 英国人摘译自德文。抄录如下。

反应式:  本人有加注。
 

200 kg. of 1-nitro-2-carboxylic acid is heated under pressure for 5 hours at 130⁰C with 1,200 kg. 15% ammonia solution. The ammonia is released at the end of the reaction and recovered. 1,000 kg. of salt solution are added, cooled, filtered, washed and dried.

Yield = 170 kg. = 95% theory (estimated by diazotization)

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 555.  1-Aminoanthraquinone-2-carboxylic acid  抄录如下。

    ニトロカルホ^”ン酸200 kg + 15% NH₃ 1200 kgを130⁰, 5 h後NH₃を回收し，25%の盐水 1 tを加え，冷却，滤洗，亁燥する。

170 kg, 收率 95% （シ^”アソ^”化法）。

FIAT 1313,II, 69.  (=胶卷PB 85172)  1-Amino-2-carboxy anthraquinone 美国人译自德文。抄录如下。

   200 kilograms of nitro carboxy anthraquinone.  480 kilograms water. 720 kilograms of 25% aqua ammonia.

   The above mixture is heated in a 1700 liter steel autoclave for 5 hours at 130⁰C. The ammonia is steamed from the autoclave and 1000 kilograms of 25% salt solution are added and the product filtered off and washed with 10% salt solution.

   The nutsch layer is slurried hot in a rubber-lined tank and acidified with sulfuric acid, filtered at 75⁰, washed neutral and dried in a Venuleth.   Yield = 170 kilograms (calc. as 100%) = 95% of theory.

   The purity is about 94% by diazotization of the amino group.

中文译文。 张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P.645. 请见原书。

PB 70063, 423-4.  Fabrikationsvorschrift  Amincarbonsaeure.  Dr. R / Wr. Lu. 1941年6月17日  抄录如下。

   In einem 1.7 cbm Autoklaven mit Probenehmer werde 480 kg. Wasser vorgelegt, dann 200 kg. Nitrocarbonsaeure eingetrageb und 720 kg.= 790 l. Ammoniak 25% eingepumpt. Man heizt 5 Stunden auf 130⁰. Nach 4 ¹/₂ Stunden nimmt man eine Probe und prueft, ob die Nitrocarbonsaeure verschwunden ist (s. Schlussbericht vom 14. 11. 38 Seite 2). Ist noch Nitrocarbonsaeure vorhanden, so heizt man weiter. Dann wird das Abgasventil geoeffnet. Wenn der Ueberdruck verschwunden ist, fuellt man 150 Liter heisses Wasser ein und blaest dann durch das Steigrohr mit offenem Abgasventil 4 Stunden lang Dampf ein. Dann wird der Inhalt in den Arsenmischer gedruckt, hier mit 1000 kg. 25%iger filtrierter Kochsalzloesung versetzt und auf Zimmertemperatur gekuehlt. Eine filtrierte Probe muss ein ein hellrotes Filtrat liefern, das weder mit Saeure noch mit Kochsalz einen Niederschlag gibt.

   Man drueckt in die Presse und waescht von einem anderen Autoklaven aus mit 10%iger Kochsalzloesung (ca. 2000 kg.) hinter die Tuecher bis die angesaeuerte Lauge Jodkalistaerkepapiert nicht mehr blaeurt.

   Dann wird die Ware im gummierten Apparat mit 250 kg. Schwefelsaeure 58⁰ und 5 cbm Wasser eine Stunde gekocht. Sollte dann eine abgesaugte Probe beim Waschen mit heissem Wasser ein zu dumkles Filtrat geben, so wird entsprechend laenger gekocht. Bei etwa 75⁰ wird in die Presse gedrueckt und suess jewaschen. Getrocjnet wird im Venuleth.

   Wertbestimmung siehe Schkussbericht vom 30. 11. 37. Seite 3.

国内研究动态：

还原红F3B的合成研究 -  1-氨基蒽醌-2-甲酸的合成。《染料工业》1974年第三期12-13页，只是引用BIOS和FIAT。

加注：  说明FIAT摘译文比BIOS好，但仍不及PB 70063, 423-4 原件。

陈忠源    2016年8月30日       于 无锡   明辉国际。