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CAS号 [6373-46-2] 硝基加氢还原工艺 4-苄氧基苯胺
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<p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [6373-46-2] </span></u></strong><strong><u>硝基加氢还原工艺 </u><span>4-</span></strong><strong>苄氧基苯胺<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Benzenamine, </strong>4-benzyloxy- <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> C.I. 分散绿1. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25602,</u></strong><u> 38-9. <strong>Fabrikationsvorschrift ueber Nr. 11279 p-Aminophenolbenzylaether. </strong>1940</u><u>年</u><u>6</u><u>月</u><u>13</u><u>日</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>Vertraulich (</strong><strong>密级</strong><strong>) </strong><strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。按德文名称：对氨基苯酚苄醚。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160902145122.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Apparatur:</u></strong> <u>设备</u>： <span>Hochdruckautoklav mit geschlossener. </span>高压釜。 <span> Filter-Anlage. </span>过滤装置。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Ausgangsmaterialien:</u></strong> <u>原料</u><u>:</u> p-Nitrophenolbenzylaether. 对硝基苯酚苄醚。 <br /> <p class="MsoNormal"> Methanol. 甲醇。 <br /> <p class="MsoNormal"> Nickekontakt J.B. reduziert. 镍加氢还原催化剂。 <br /> <p class="MsoNormal"> Wasserstoff. 氢气。<u>加注</u> <strong><span>Stickstoff</span></strong><span> </span><strong>氮气。</strong>是工作用气。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Arbeitsweise:</u></strong> <u>操作步骤</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal"> Im Hochdruckautoklaven werden 在高压反应釜内加入 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>550 kg. Reinmethanol </strong>eingefuellt, 550公斤纯甲醇， <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>190 kg. Nitrophenylbenzylaether </strong>feucht zugesetzt und 190公斤对硝基苯酚苄醚 和<b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">15 kg. Nickelkontakt J.B. red.<span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> Zugegeben. Der Autoklav wird nun </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">4 mal <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">mit </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Stickstoff <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">gespuelt, wobei jeweils </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">3 Atm.<span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> aufgepresst werden. Hierbei sinkt den </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Sauerstoffgehalt unter 0.5%. <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Dann wird nochmals</span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> 4 mal<span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> mit </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Wasserstoff <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">gespuelt, wobei jeweils </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">5 Atm. <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">aufgepresst werden. Nun werden </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">40 Atm. Wasserstoff <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">aufgepresst und aufgeheizt. Bei </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">80<sup>0</sup><span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> setzt Reaktion unter Druckabnahme und Erwaermung ein. Das Nachpressen des </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Wasserstoffes <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">erfolgt langsam, damit keine Uebermaessige Temperatur-steigerung </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">(ueber 120<sup>0</sup>)<span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> eintritt. Der Autoklav wird dan mit </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Wasserstoff auf 100 Atm. <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">aufgepresst und noch </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">7 Stunden bei 90-95<sup>0</sup><span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> gehalten. Dann wird abgekuehlt und zur Erleichterung der Filtration der Kontakt mehrere </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Stunden <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">den absitzen lassen. Nach Spuelen mit </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">Stickstoff <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">wird die mittels eines kuerzeren Steigrohres ueber dem Kontakt stehende </span><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">methanolische Loesung <span style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;">vom abgesessenen Kontakt abgedrueckt und ueber ein geschlossenes Filter filtriert. Man erhaelt</span> <br /> </strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong>716 kg. </strong>einer <strong>20%igen Loesung. </strong>Die zurueckbleibende Kontaktschicht kann er nach Audfrischung mit neuem Kontakt wieder verwendet werden. <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong><u>Theoretische Ausbeute:</u></strong> <strong>86.7% </strong>bezogen auf <strong>Nitrophenolbenzylaether. </strong><u>理论收率：</u>以对硝基苯酚苄醚计86.7% <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong><u>Betriebsausbeute:</u></strong><strong> 82.5% = 95% d.Th. </strong><u>实际收率：</u> 82.5% = 理论收率95%。 <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong><u>Reinheit:</u></strong> Die Reinheit wird vom verarbeitenden Betrieb auf Farbstoffverwendbarkeit geprueft. <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong> Schmelzpunkt: 56<sup>0</sup></strong>. <u>纯度：</u> 通过加工成染料计，<strong>熔点</strong> 56<sup>0</sup>C. <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong><u>PB 70253</u></strong><u>, 6594-5. <strong>Fabrikationsvorschrift ueber p-Aminophenolbenzylaether. </strong>1937</u><u>年</u><u>11</u><u>月</u><u>17</u><u>日。</u><u> </u><u>未抄录。</u> <br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong><u>加注：</u></strong> 本产品，BIOS和FIAT无译文，也未列入一般文献。<br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.5pt;text-indent:-22.5pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"> 本工艺是清洁工艺。可供参考。<br /> </strong></strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:22.6pt;text-indent:-22.6pt;"> <b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><b style="text-indent:-22.5pt;line-height:1.5;"><strong>陈忠源</strong><strong> </strong>2016年9月1日 于 无锡 明辉国际。 <br /> </strong></strong></strong> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000234" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000234</a>
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