CAS号 [6373-46-2] 硝基加氢还原工艺  4-苄氧基苯胺

CAS名:  Benzenamine, 4-benzyloxy-  用途:  C.I. 分散绿1.

生产工艺文献:

PB 25602, 38-9.  Fabrikationsvorschrift ueber Nr. 11279  p-Aminophenolbenzylaether. 1940年6月13日

Vertraulich (密级)  反应式: 本人有加注。按德文名称：对氨基苯酚苄醚。

Apparatur:  设备： Hochdruckautoklav mit geschlossener.  高压釜。  Filter-Anlage.  过滤装置。

Ausgangsmaterialien:  原料:  p-Nitrophenolbenzylaether.  对硝基苯酚苄醚。

           Methanol.  甲醇。

           Nickekontakt J.B. reduziert.   镍加氢还原催化剂。

           Wasserstoff. 氢气。加注 Stickstoff 氮气。是工作用气。

Arbeitsweise:  操作步骤:

      Im Hochdruckautoklaven werden 在高压反应釜内加入

550 kg.  Reinmethanol eingefuellt,  550公斤纯甲醇，

190 kg.  Nitrophenylbenzylaether feucht zugesetzt und 190公斤对硝基苯酚苄醚 和15 kg. Nickelkontakt J.B. red. Zugegeben. Der Autoklav wird nun 4 mal mit Stickstoff gespuelt, wobei jeweils 3 Atm. aufgepresst werden. Hierbei sinkt den Sauerstoffgehalt unter 0.5%. Dann wird nochmals 4 mal mit Wasserstoff gespuelt, wobei jeweils 5 Atm. aufgepresst werden. Nun werden 40 Atm. Wasserstoff aufgepresst und aufgeheizt. Bei 80⁰ setzt Reaktion unter Druckabnahme und Erwaermung ein. Das Nachpressen des Wasserstoffes erfolgt langsam, damit keine Uebermaessige Temperatur-steigerung (ueber 120⁰) eintritt. Der Autoklav wird dan mit Wasserstoff auf 100 Atm. aufgepresst und noch 7 Stunden bei 90-95⁰ gehalten. Dann wird abgekuehlt und zur Erleichterung der Filtration der Kontakt mehrere Stunden den absitzen lassen. Nach Spuelen mit Stickstoff wird die mittels eines kuerzeren Steigrohres ueber dem Kontakt stehende methanolische Loesung vom abgesessenen Kontakt abgedrueckt und ueber ein geschlossenes Filter filtriert. Man erhaelt

716 kg. einer 20%igen Loesung. Die zurueckbleibende Kontaktschicht kann er nach Audfrischung mit neuem Kontakt wieder verwendet werden.

Theoretische Ausbeute: 86.7% bezogen auf Nitrophenolbenzylaether.  理论收率：以对硝基苯酚苄醚计86.7%

Betriebsausbeute:  82.5% = 95% d.Th.  实际收率： 82.5% = 理论收率95%。

Reinheit:  Die Reinheit wird vom verarbeitenden Betrieb auf Farbstoffverwendbarkeit geprueft.

          Schmelzpunkt: 56⁰.  纯度： 通过加工成染料计，熔点 56⁰C.

PB 70253, 6594-5. Fabrikationsvorschrift ueber p-Aminophenolbenzylaether. 1937年11月17日。 未抄录。

加注：  本产品，BIOS和FIAT无译文，也未列入一般文献。

        本工艺是清洁工艺。可供参考。

陈忠源  2016年9月1日        于 无锡   明辉国际。