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发 送 文 章     CAS号 [129-15-7] 生产工艺 1-硝基-2-甲基蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [129-15-7] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 1-</span></strong><strong>硝基<span>-2-</span></strong><strong>甲基蒽醌<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>: </u></strong><strong>  9,10-Anthracenedione, </strong>2-methyl-1-nitro-  <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Beil. 7, E<sup>3</sup>, 4110.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 987, </u></strong><u>13.  (= </u><u>胶卷</u><u>PB 75860)  <strong>1-Nitro-2-methylanthraquinone. </strong></u><u>英国人摘译自德文。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong> 本人有加注。<strong>英文译文未说明译自何处，其实是摘译自</strong><strong>PB 70057, 8554-7. BIOS</strong><strong>是</strong><strong>1946</strong><strong>年出版的。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160906092847.png" alt="" /></strong><strong></strong>  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>400 kg. 4’-methyl-2-benzoylbenzoic acid </strong>is added to a mixture of <strong>1,600 kg. 96% H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub></strong> and <strong>1,600 kg. 24% oleum</strong> and the mixture heated at <strong>115<sup>0</sup>C for 1 hour.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>720 kg. of 96% H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub></strong> is then added followed by <strong>320 kg. of water, cooled to 12<sup>0</sup>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> Slowly mix in to the above mixture. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>525 kg. (</strong><strong>原文少打一个</strong><strong>K) of mixed acid (62% H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> – 20% nitric acid)</strong> so that the temperature is maintained between <strong>12 and 14<sup>0</sup>C.</strong> This takes <strong>4 – 5 hours. Heated to 95<sup>0</sup>C </strong>and slowly stirred until cold. Filtered and washed with <strong>60<sup>0</sup>Be’ sulphuric acid. </strong>The filter cake is agitated in water, filtered, washed acid free and dried. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>Yield</u></strong><strong> = 340 kg. = 73% theory (M.P. = 265 – 270<sup>0</sup>C).  </strong>对照德文原件，它是<strong>1929</strong><strong>年的生产工艺。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>日文译文。</u><u> </u><u>细田豊</u><u> </u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><strong><u> </u></strong><u>1957 </u><u>年。</u><u> <span>P. 555. </span></u><u>请见原书。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>中文译文。</u><u>  </u><u>张澍声</u><u> </u><strong><u>《精细化工中间体及产品生产工艺》</u></strong><strong><u>  </u></strong><u>2006</u><u>年。</u><u> <span>P. 648. </span></u><u>其中</u><strong><u>400 kg. </u></strong><u>少打一个</u><strong><u>0. </u></strong><u>请见原书。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313,II, </u></strong><u>69. (=</u><u>胶卷</u><u> PB 85172)  <strong>1-Nitro-2-methylanthraquione.  </strong></u><u>美国人摘译自德文。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>400 kilograms of PTB (T – Acid) </strong>are ring-closed in weak oleum and after slight dilution <strong>nitrated </strong>with <strong>mixed acid, </strong>without isolation. The nitration is being carried out at <strong>12 – 14<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> The <strong>nitrobody </strong>is filtered off at <strong>78% acid</strong> dilution on a porous stone nutsch and washed with <strong>60<sup>0</sup>Be’ sulfuric acid. </strong>The nutsch layer is then washed acid free.     <strong><u>Yield</u> 335 kilograms   71 of theory.    </strong>The product is about <strong>95% </strong>pure <strong>1-nitro-2-methylanthraquinone.  </strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>  FIAT</strong><strong>是</strong><strong> 1948</strong><strong>年出版的。</strong>所以一般都认为是<strong>1945</strong><strong>年左右的生产工艺。</strong>实际是1929年的。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 70057, </u></strong><u>8554-7 (</u><u>共</u><u>4</u><u>页</u><u>) <strong>Nitromethylchinon K rein.  1-</strong></u><strong><u>硝基</u></strong><strong><u>-2-</u></strong><strong><u>甲基蒽醌</u></strong><strong><u> </u></strong><u>生产工艺规程。</u><u>Lu.<strong>1929</strong></u><strong><u>年</u></strong><strong><u>10</u></strong><strong><u>月</u></strong><strong><u>11</u></strong><strong><u>日。</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>A.  </u></strong><strong><u>设备：</u></strong><strong>略。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u><strong>B</strong>.</u><strong><u> </u></strong><strong><u>操作步骤：</u></strong><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 在3600升闭环锅内加入<strong>1,600</strong><strong>公斤</strong><strong>96%</strong><strong>硫酸，</strong><strong>1,600</strong><strong>公斤</strong><strong>24% </strong><strong>发烟硫酸，</strong>然后通过螺旋加料器加入<strong>400</strong><strong>公斤</strong><strong>T-</strong><strong>酸（</strong>即<strong>4’-</strong><strong>甲基</strong><strong>-2-</strong><strong>苯甲酰基苯甲酸）</strong>，一小时内加热到<strong>112-115<sup>0</sup>C. </strong><strong>保温一小时（取样</strong><strong>1.</strong><strong>），</strong>冷却到<strong>30<sup>0</sup>C,</strong> 压入到3600升硝化锅内，先后用<strong>720</strong><strong>公斤</strong><strong>96% </strong><strong>硫酸</strong>和<strong>320</strong><strong>公斤水</strong>稀释，用冷冻盐水冷却到<strong>12<sup>0</sup>C, </strong>保持在<strong>12 – 14<sup>0</sup>C </strong>的温度下，<strong>慢慢加入</strong><strong>525</strong><strong>公斤混酸（</strong><strong>20% </strong>HNO<sub>3</sub>，<strong><span>62% H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub></span></strong><strong>）</strong><strong>(</strong><strong>取样</strong><strong>2.)</strong>，加完混酸，再在<strong>12 – 14<sup>0</sup>C </strong><strong>保温一小时，</strong>压料到加热锅，加热到<strong>95<sup>0</sup>C, </strong>在缓慢搅拌下（5转）冷却，当冷到<strong>28 – 30<sup>0</sup>C, </strong>将硝化料分成三份吸滤，用总量<strong>2,000</strong><strong>公斤</strong><strong>60<sup>0</sup></strong><strong>波美硫酸洗涤，</strong>滤饼再在加有1500升水的稀释锅内再行稀释，压滤，水洗到无酸性，出料。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>得量</u></strong><strong>：</strong><strong>330 – 340 </strong><strong>公斤硝基甲基蒽醌。</strong><strong><u>得率</u></strong><strong>：</strong><strong> 78.5 – 80.8%</strong><strong>。</strong><strong><u>收率</u></strong><strong>：</strong><strong> 70.6 – 72.6%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产要点</u></strong><strong>：</strong>要准确保持发烟硫酸浓度，反应温度，防止氧化和磺化，硝化时，高温容易<strong>二硝化，</strong>低温<strong>结晶粒子细，</strong>不好过滤。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 硝化物流不要低于<strong>30<sup>0</sup>C </strong>过滤，否则会有损失。<strong><span>1-</span></strong><strong>硝基</strong><strong>-2-</strong><strong>甲基蒽醌熔点：</strong><strong>265-270<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产控制</u></strong><strong>：</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <u>取样点</u><u>1.</u>  <strong>略。</strong> <u>取样点</u><u>2.</u>  <strong>略。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产周期</u></strong><strong>：</strong>略。<strong><u>日生产能力</u></strong><strong>：</strong><strong> </strong>略。<u>以上译文国内未见有人公开过</u>！！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong>：</strong>上述抄录和译文仅供参考。为什么？ 它只是历史文档了。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年9月5日         于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000236" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000236</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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