CAS号 [129-15-7] 生产工艺  1-硝基-2-甲基蒽醌

CAS名:   9,10-Anthracenedione, 2-methyl-1-nitro-  参考文献:  Beil. 7, E³, 4110.

生产工艺文献：

BIOS 987, 13.  (= 胶卷PB 75860)  1-Nitro-2-methylanthraquinone. 英国人摘译自德文。抄录如下。

反应式： 本人有加注。英文译文未说明译自何处，其实是摘译自PB 70057, 8554-7. BIOS是1946年出版的。
 

400 kg. 4’-methyl-2-benzoylbenzoic acid is added to a mixture of 1,600 kg. 96% H₂SO₄ and 1,600 kg. 24% oleum and the mixture heated at 115⁰C for 1 hour.

720 kg. of 96% H₂SO₄ is then added followed by 320 kg. of water, cooled to 12⁰.

Slowly mix in to the above mixture.

525 kg. (原文少打一个K) of mixed acid (62% H₂SO₄ – 20% nitric acid) so that the temperature is maintained between 12 and 14⁰C. This takes 4 – 5 hours. Heated to 95⁰C and slowly stirred until cold. Filtered and washed with 60⁰Be’ sulphuric acid. The filter cake is agitated in water, filtered, washed acid free and dried.

Yield = 340 kg. = 73% theory (M.P. = 265 – 270⁰C).  对照德文原件，它是1929年的生产工艺。

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957 年。 P. 555. 请见原书。

中文译文。  张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》  2006年。 P. 648. 其中400 kg. 少打一个0. 请见原书。

FIAT 1313,II, 69. (=胶卷 PB 85172)  1-Nitro-2-methylanthraquione.  美国人摘译自德文。抄录如下。

400 kilograms of PTB (T – Acid) are ring-closed in weak oleum and after slight dilution nitrated with mixed acid, without isolation. The nitration is being carried out at 12 – 14⁰C.

The nitrobody is filtered off at 78% acid dilution on a porous stone nutsch and washed with 60⁰Be’ sulfuric acid. The nutsch layer is then washed acid free.     Yield 335 kilograms   71 of theory.    The product is about 95% pure 1-nitro-2-methylanthraquinone. 

  FIAT是 1948年出版的。所以一般都认为是1945年左右的生产工艺。实际是1929年的。

PB 70057, 8554-7 (共4页) Nitromethylchinon K rein.  1-硝基-2-甲基蒽醌 生产工艺规程。Lu.1929年10月11日。

A.  设备：略。

B. 操作步骤：

在3600升闭环锅内加入1,600公斤96%硫酸，1,600公斤24% 发烟硫酸，然后通过螺旋加料器加入400公斤T-酸（即4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸），一小时内加热到112-115⁰C. 保温一小时（取样1.），冷却到30⁰C, 压入到3600升硝化锅内，先后用720公斤96% 硫酸和320公斤水稀释，用冷冻盐水冷却到12⁰C, 保持在12 – 14⁰C 的温度下，慢慢加入525公斤混酸（20% HNO₃，62% H₂SO₄）(取样2.)，加完混酸，再在12 – 14⁰C 保温一小时，压料到加热锅，加热到95⁰C, 在缓慢搅拌下（5转）冷却，当冷到28 – 30⁰C, 将硝化料分成三份吸滤，用总量2,000公斤60⁰波美硫酸洗涤，滤饼再在加有1500升水的稀释锅内再行稀释，压滤，水洗到无酸性，出料。

得量：330 – 340 公斤硝基甲基蒽醌。得率： 78.5 – 80.8%。收率： 70.6 – 72.6%。

生产要点：要准确保持发烟硫酸浓度，反应温度，防止氧化和磺化，硝化时，高温容易二硝化，低温结晶粒子细，不好过滤。

硝化物流不要低于30⁰C 过滤，否则会有损失。1-硝基-2-甲基蒽醌熔点：265-270⁰C.

生产控制：

取样点1.  略。 取样点2.  略。

生产周期：略。日生产能力： 略。以上译文国内未见有人公开过！！

加注：上述抄录和译文仅供参考。为什么？ 它只是历史文档了。

陈忠源   2016年9月5日         于 无锡   明辉国际。