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发 送 文 章     CAS号 [5327-72-0] 生产工艺 1,4-二氨基蒽醌隐色体 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [5327-72-0] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 1,4-</span></strong><strong>二氨基蒽醌隐色体<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong>：</strong><strong> 9,10-Anthracenediol, </strong>1,4-diamino- <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong>：</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313,II,</u></strong><u> 51.  (=</u><u>胶卷</u><u>PB 85172) <strong>Leuco 1:4 diamino anthraquinone. </strong></u><u>美国人译自德文。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>本人有加注。译者<strong>为什么</strong>不提供资料来源<strong>？<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160907095236.png" alt="" /></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> This product is manufactured at Leverkusen by autoclaving <strong>quinizarin with aqua ammonia and sodium hydrosulfire.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> The following is a brief description of the operation procedure: <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong>300 kg. sublimed quinizarin 93%. 280 kg. sublimed quinizarin 100% equiv. 2600 liters aqua ammonia, 18%</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong>300 kg. sodium hydrosulfite, dry. 40 kg. leuco 1:4 diamino anthraquinone  </strong>(from a previous charge). <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> These materials are charged into a <strong>3000 liter,</strong> agitated low pressure steel autoclave at <strong>room temperature </strong>and the autoclave closed and heated slowly to <strong>90<sup>0</sup>C. in three hours. </strong>The pressure should reach <strong>3 – 4 atmospheres at 90<sup>0</sup></strong> and this temperature is then maintained for <strong>2 hours, </strong>or until test for completion is satisfactory. A sample is withdrawn at the end of the <strong>2 hour</strong> period and examined under the microscope, when, if complete, all crystals of <strong>leuco quinizarin</strong> should be absent from the field, leaving only the <strong>brownish crystals of leuco 1:4 diamino anthraquinone.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> The charge, when complete, is cooled to <strong>20<sup>0</sup>C. </strong>and filtered on a pressure nutsch, being blown over with <strong>nitrogen,</strong> and is then washed free of <strong>ammonia</strong> with cold water. The product is dried in a vacuum shelf dryer under <strong>20 mm vacuum,</strong> using <strong>4 atmospheres of steam </strong>on the shelves, <strong>120<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong>The <u>yield</u>:  300 kg. leuco 1:4 diamino anthraquinone, 91.6% pure. 275 kg. leuco 1:4 diamino anthraquinone, 100% equiv.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong>91% of theory.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>日文译文。</u><u> </u><u>细田豊</u><u> </u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><strong><u> </u></strong><u>1957</u><u>年。</u><u> <span>P. 566.  </span></u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>Leuco 1,4-diaminoanthraquinone.</strong>  FIAT 1313. <br /> <p class="MsoNormal"> キニサ”リン(昇華)<strong> 580 kg, </strong><strong>リウコ</strong><strong>-1,4-</strong><strong>シ</strong><strong>”</strong><strong>アミノアントラキノン</strong>(前回作業分) <strong>40 kg, 18% </strong><strong>アンモニア水</strong><strong>2,600 l. </strong><strong>ハイト</strong><strong><sup>”</sup></strong><strong>ロサルフアイト</strong><strong>300 kg </strong><strong>を</strong><strong>3 m<sup>3</sup></strong><strong><sup>の</sup></strong>低压用鋼製オ-トクレ-フ”に装入し，<strong>90<sup>0</sup> </strong><strong>まて</strong><strong>”3 h </strong><strong>かかつて</strong>上<strong>け</strong><strong>”(3-4 </strong><strong>气压</strong><strong>) 2 h </strong><strong>保温する。</strong><strong>20<sup>0</sup></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> に冷し<strong>N<sub>2</sub>, </strong><strong>カ</strong><strong>”</strong><strong>スを</strong>吹かせなか”ら压滤し，水洗し，减压亁燥する。<strong>300 </strong><strong>可供（纯度</strong><strong>91.6%</strong><strong>，</strong><strong>275 kg 100%</strong><strong>）收率</strong><strong>91%</strong><strong>。</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25628, </u></strong><u>4178-4180. <strong>Leuko-1,4-Diamino-A. 1926</strong></u><strong><u>年</u></strong><strong><u>9</u></strong><strong><u>月</u></strong><strong><u>30</u></strong><strong><u>日。</u></strong><strong><u>Leverk. </u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal">    Aus subl. <strong>Chinizarin mit Ammoniak und Natrium hydrsulfit.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Chemischer Vorgang:</u></strong> <u>化学过程：</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal">    Durch Reduktion entsteht intermediaer <strong>Leukochinizarin, </strong>welche dann ueber das <strong>Leuko-1,4-amido-A. In das Leuko-1,4-diamido-A</strong> uebergefuehrt wird. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Apparatur:</u></strong>  <u>设备：</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 1)  Schmiedeeiserner mit Ruehrwerk und Dampfmantel versehener <strong>1000 Liter</strong> Drueckkessel auf <strong>10 Atm.</strong> gewicht, mit Manometer. Nachfuellgefaess, Probenehmer, Thermometer, Druckluft, Entluftung, Steigrohr. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 2) Absorber fuer <strong>Ammoniak. </strong>3)  Drucknutsche. (这是压滤抽滤机) <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>Betriebsvorschrift:</u></strong>  <u>操作步骤：</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> <u>Einsatz:</u> <u>（投料量）</u>:  <strong>75 kg. Chinizarin subl. 600 kg. Ammonniak 18%ig. 75 kg. Hydrosulfir 90%ig.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> <u>Ausbeute:</u> <u>（收得率）</u><u>:</u>   <strong>89 kg. feucht 80% Trockengehalt. = 71.4 kg. trocken = 95% der theorie.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Unter Ruehren werden bei gewoehnlicher Temperatur in <strong>500 kg. </strong>vorgelegtes <strong>Ammoniak 75 kg sublimiertes </strong>und fein gesiebtes <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong>Chinizarin </strong>eingestreut und die en der Kesselwand haftende Substanz mit <strong>100 kg. Ammoniak</strong> nachgespult. Ist die eingetrageneSubstanz <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> vollkommen benetzt, so setzt manziemlich rasch <strong>75 kg Natriumhydrosulfit </strong>zu und schliesst den Kessel sofort, um aussere Luftzufuhr zu <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> verhindern. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Der zurueckgebliebene Rest des <strong>Ammoniak (60 kg.) wird bei 60<sup>0</sup> </strong>durch das Nachfuellgefaess zulaufen, gelassen, damit die dicht <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> oberhalb der Fluessigkeitsschicht an der Wandung abgesetzte fest Substanz durch Steigen des Niveaus in Loesung gebracht wird. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Die Temperatur wird nach beendeten Eintragen so geregelt, dass sie durch gleichmaessiges Erhitzen im Vorlauf von <strong>5 Std. auf 90<sup>0</sup></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> gebracht wird. Das Manometer zeigt jetzt einen Druck von <strong>3 Atm.</strong> an. Die Temperatur wird <strong>3 Std.</strong> gehalten und der verlauf der Reaktion <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> durch stuendliches Probenehmen (<strong>Probe 1-4</strong>) verfort, Bermerkt man bei dieser Temperatur kein Portschreiten der Reaktion mehr, so <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> wird falls der Stamm noch nicht erreicht ist auf <strong>95-98<sup>0</sup></strong> erhitzt – <strong>Druck 3.4 Atm. –</strong> und bei dieser Temperatur so lange gehalten bis Partie <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> stammconform ist <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Der Versuch dauert normaler Weise ca. <strong>12 Stunden.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Ist die Reaktion zu Ende, so drueckt man bei <strong>95<sup>0</sup></strong> mit eigenem Druck auf die geschlossene Nutsche so und faengt das entweichende <strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong>NH<sub>3</sub> </strong>in Absorber auf. Der Presskuchen wird bis zum klaren Ablauf vom Kessel aus mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>A)  Qualitative Proben:</u></strong>  <strong><u>生产过程中质量控制点：（</u></strong><strong><u>Probe 1 - 4</u></strong><strong><u>）：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 1)  Das Mikroskopische Bild muss einheitliche sein. <strong>Leuko-1,4-diamino-A</strong> kristallsiert als rotbraune derbe Prismen aus ... mit glaetter <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    oberflaechs. Sind die Kristalle noch olivfarben und der Oberflaeche noch nicht glatt ... so ist noch wenig <strong>Leukoamidooxy </strong>vorhanden. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    vorhanden. Anwesende feinere Nadeln weisen auf groessene Mengen <strong>Leukoamidooxy-A. </strong>Hin. <strong>(</strong>指有<strong>1-</strong><strong>羟基</strong><strong>-4-</strong><strong>氨基蒽醌隐色体</strong><strong>)</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 2） <u><span>Salzsaeure Probe:</span></u><span>  </span><strong><u>盐酸盐测试：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Beruht auf der Loeslichkeit des <strong>Leuko-1,4-diamido-A.</strong> In verdunnter Salzsaeure. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> <u>Ausfuhrung der Probe.</u>  <strong><u>测试方法：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    <strong>4 gr. </strong>Trockenes <strong>Leukoamido</strong> werden in einem dickwandigen Reagenzglass mit <strong>50 ccm konz. Salzsaeure </strong>sehr gut verrieben und das <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> gebildete <strong>Chlorhydrat in 400 ccm Eiswasser </strong>eingegossen; dabei geht <strong>Leuko-diamido-A. </strong>In Loesung; verunreinigungen werden durch <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> Filtrieren waschen mit verduennten Salzsaeure und Wasser als Rueckstand bestimmung. Die Salzsaeure Probe muss unter allen <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> Umstanden gut sein, dagegen werden weniger als <strong>15% Leuko-amido-A. </strong>Nicht mehr auf diese Weise nochgewiesen. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 3)  <u>Suspension einer trockenen Probe in kaltem Piperidin</u> darf nicht schneller rot werden als Stamm. Vorhendene <strong>Leuko-amidooxy-</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> -Verbindung veraendert sich schneller als <strong>Leuko-diamido.  (</strong><strong>这是用哌啶法测</strong><strong>1-</strong><strong>羟基</strong><strong>-4-</strong><strong>氨基蒽醌隐色体</strong><strong>)</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 4)  <u>Loesung einer trockenen probe in kalter Schwefelsaeure</u> und vergleich der <strong>Fluoreszenz gegen Stamm</strong> unter Quarzlampe. Sein, <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> sondern muss blaustichig sein. <strong>（这是用硫酸法测</strong><strong>1-</strong><strong>羟基</strong><strong>-4-</strong><strong>氨基蒽醌隐色体）</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>B)  Qualitative Bestimmung:</u></strong>  <strong><u>1,4-</u></strong><strong><u>二氨基蒽醌隐色体质量控制：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Die Bestimmung der Qusl. Einer Partie erfolgt am besten als <strong>Ind. Rot BK </strong><strong>（</strong>这里指合成C.I. 61655<strong>）</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>Erfahrungen:</u></strong>  <strong><u>操作经验（要点）：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">    Bei Verwendung von nicht sublimiertem <strong>Chinizarin</strong> erhalt man ein sehr unreines <strong>Leukodiamido.</strong> Der Farbstoff saugt dann schlecht. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> Eine andere Reinigung des <strong>Roh-Chinizarins </strong>z. B. durch alkalisch Umloesung betat zu grosse Schwierigkeiten und kommt zu teuer. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>天津染料生产工艺汇编。</u></strong><strong><u>1,4-</u></strong><strong><u>二氨基蒽醌隐色体。</u></strong><strong><u>1980</u></strong><strong><u>年。</u></strong><strong><u><span>P. 56. </span></u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong><u>操作方法：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;">     在氨化釜中，投入约<strong>1800</strong><strong>升氨水（</strong><strong>21-22%</strong><strong>）和</strong><strong>1,4-</strong><strong>二羟基蒽醌（</strong><strong>100%</strong><strong>）</strong><strong>185</strong><strong>公斤，</strong><strong> 524</strong><strong>公斤保险粉及</strong><strong>208</strong><strong>公斤的</strong><strong>1,4-</strong><strong>二氨</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.05pt;text-indent:-15.05pt;"> <strong>基蒽醌</strong>的晶种，密闭，搅拌，升温，温度为<strong>95-98<sup>0</sup>C, </strong><strong>压力为</strong><strong>3</strong><strong>公斤</strong><strong>/ </strong><strong>厘米</strong><strong><sup>2</sup></strong> 以上保温<strong>2.5</strong><strong>小时，</strong>自然降温，把料压入结晶罐中， <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:15.0pt;text-indent:-15.0pt;"> 在搅拌下降温至<strong>40<sup>0</sup>C, </strong>放料，抽滤，水洗，至<strong>滤液</strong><strong>pH – 8, </strong>滤饼在烘箱内<strong>80<sup>0</sup>C</strong> 烘干后装桶。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:18.05pt;text-indent:-18.05pt;"> <strong><u>加注</u></strong><strong>：</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:18.0pt;text-indent:-18.0pt;"> FIAT1313,II, 51. 译文原件未找到，但从PB 25628, 4178-4180。1926年的生产工艺规程原件可以看出， <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:18.0pt;text-indent:-18.0pt;"> 其内容很详细，特别是生产控制等，说明在生产中会有一个羟基未氨化的问题。<strong>Leukoamidooxy</strong> 在冷硫酸 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:18.0pt;text-indent:-18.0pt;"> 中用石英灯观察会有<strong>绿色荧光。</strong>在生产，研究中，多一个思路总是好的，为创新而努力吧。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:18.05pt;text-indent:-18.05pt;"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2016年9月6日         于 无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000237" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000237</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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