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发 送 文 章     CAS号 [3225-97-6] 生产工艺 1-氨基-2-甲基-4-氯蒽醌 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [3225-97-6] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span>1-</span></strong><strong>氨基<span>-2-</span></strong><strong>甲基<span>-4-</span></strong><strong>氯蒽醌<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> 9,10-Anthracenedione, </strong>1-amino-4-chloro-2-methyl- <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> C.I. 酸性紫63. 酸性蓝47. C.I. 溶剂蓝13. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 1484,</u></strong><u>31. (=</u><u>胶卷</u><u> PB 86139). <strong>4-Chloro-1-amino-2-methylanthraquinone.</strong></u><u>英国人译自德文。</u><u>抄录如下。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式：</u></strong>本人有加注。<strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil.14,</strong>222. <strong>E<sup>1</sup></strong>,478. <strong>E<sup>3</sup>,</strong>493.<strong>E<sup>4</sup>,497.<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20160929160113.png" alt="" /></strong>  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Plant:</u></strong> 1000l.enameled vessel.2000l.Venuleth.<strong>抄注：</strong><strong>Venuleth</strong> 是德文，是指<strong>耙式干燥器。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Method:</u></strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong>100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone</strong> and <strong>250 l. nitrobenzene</strong> are stirred at room temperature and <strong>68 kg. sulphuryl chloride</strong> in <strong>80 l. nitrobenzene</strong> added. The temperature is raised to <strong>50<sup>0</sup>C. </strong>and maintained until no more hydrochloric acid is evolved and after cooling to <strong>30<sup>0</sup>C.,50 kg. sodium carbonate in 150 l. Water </strong>added. This charged is blown to the Venuleth and dried. <strong><u>Yield</u> = 116 kg.</strong> <strong style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </strong><span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"></span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>FIAT 1313,II,</u></strong><u> 224. (=</u><u>胶卷</u><u> PB 85172) <strong>1-Amino-2-methyl-4-chloroanthraquinone.</strong> </u><u>美国人译自德文。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> To <strong>520 l. nitrobenzene </strong>in an enamel kettle, add <strong>100 kg. 1-amino-2-methylanthraquinone.</strong> Add slowly a mixture of <strong>68 kg. sulfuryl chloride </strong>and <strong>80 l. nitrobenzene. </strong>Heat to <strong>50<sup>0</sup>C </strong>until reaction is complete. Cool to <strong>30<sup>0</sup>C </strong>and carefully add a solution of<strong> 50 kg. sodium carbonate in 150 l. water </strong>to neutralize. Dry in a Venuleth. <strong><u>Yield</u> 179 kg. crude =116 kg. salt free.</strong>  <br /> <p class="MsoNormal"> <u>日文译文。</u><u>细田豊</u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><u>1957</u><u>年。</u><u><span>P. 558.  </span></u><u>译自</u><u>FIAT 1313. </u><u>译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal">    1-アミノメチルアントラキノン<strong>100 kg</strong>とニトロヘ<sup>”</sup>ンセ<sup>”</sup>ン<strong>520 l.</strong>の混合に<strong>SO<sub>2</sub>Cl<sub>2 </sub>68 kg. + </strong>ニトロヘ<sup>”</sup>ンセ”ン<strong>80 l.</strong>を徐徐に加え<strong>50<sup>0</sup></strong>に反应か<sup>”</sup>完结するまて<sup>”</sup>つつ<sup>”</sup>け,<strong>30<sup>0</sup></strong>に冷し<strong>Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 50 kg. + </strong><strong>水</strong><strong>150 l. </strong><strong>を</strong>加<strong>えて中和し，</strong><strong>Venuleth</strong><strong>て</strong><sup>”</sup>亁燥<strong>する。</strong><strong></strong> <strong style="line-height:1.5;">179 kg. = 116 kg. </strong><span style="line-height:1.5;">(salt free). </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>中文译文。</u><u>张澍声</u><strong><u>《精细化工中间体及产品生产工艺》</u></strong><u>2006</u><u>年。</u><u><span>P. 650. </span></u><u>译自</u><u>FIAT 1313. </u><u>其译文抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal">    在1000 L 搪瓷釜中加入<strong>520 L </strong><strong>硝基苯，</strong>再向其中加入<strong>100 kg 1-</strong><strong>氨基</strong><strong>-2-</strong><strong>甲基蒽醌，</strong>在室温下搅拌。缓缓加入<strong>68 kg </strong><strong>磺酰氯</strong>和<strong>80 L </strong><strong>硝基苯的混合物，</strong>加热至<strong>50<sup>0</sup>C, </strong>保持至反应完成，即不再有氯化氢释出。冷却到<strong>30<sup>0</sup>C,</strong>仔细加入 <strong><span>50 kg Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub></span></strong><span> </span>在<strong>150 L </strong><strong>水中</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 的溶液进行中和。<strong>压滤，干燥。</strong><strong>（抄注：</strong>原文无压滤，德文是指压入耙式<strong>干燥器</strong>内<strong>干燥）</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>    </strong>得到<strong>179 kg 1-</strong><strong>氨基</strong><strong>-2-</strong><strong>甲基</strong><strong>-4-</strong><strong>氯蒽醌</strong>粗品，相当于<strong>116 kg </strong>不含盐的产品。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 82232, </u></strong><u>894. <strong>Vorschrift zur Fabrikation von 1-Amin-2-methl-4-chloranthrachinon = Amethylchlorid. </strong></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>I. Arbeitsweise:</u></strong> <u>操作步骤：</u> <br /> <p class="MsoNormal">    Im <strong>1000 l. Emaillekessel (1) </strong>werden in <strong>520 l. Nitrobenzol 100 kg. 1-Amino-2-methylanthrachinon</strong> eingetragen und langsam eine Mischung von <strong>68 kg. Sulfuryl chlorid und 80 l. Nitrobenzol </strong>zugegeben. Man heizt auf <strong>50<sup>0</sup></strong> bis zur Beendigung der Reaktion. Bei <strong>30<sup>0</sup> ruehrt man vorsichtig eine Loesung von 50 kg. Soda in 150 l. Wasser</strong> ein um die Schmelze zu neutrallisierten und drueckt in <strong>Venuleth (2).</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>   <u>Ausbeute:</u> 179 kg. </strong>Fabrikware salzhaltig <strong>65%ig  = 116 kg. </strong>Fabrikware <strong>salzfrei.</strong>  抄注：179 x 0.65%=116.35. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>II.  Apparatur:</u></strong>  <u>设备：</u> <br /> <p class="MsoNormal"> 1). 1000 l. Emaillekessel mit Emaillerueher und Thermometerrohr. <br /> <p class="MsoNormal"> 2). Ein Trockenvenuleth mit Kuehler und Vorlage. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注：</u></strong>1. BIOS和 FIAT是译自德文。2. 日文译文和中文译文供参考。最好看原文。中文多了个压滤。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>   </strong>2016年9月29日      于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000253" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000253</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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