发送文章__陈忠源化学文库

[会员中心] [设为主页][加入收藏][发布文章] [中文繁體]

首页

书评

文库搜索

发送文章

CAS号 [27744-68-9] 合成工艺黄色，橙色活性染料中间体

[留言][评论][收藏]

收信地址

填写收信人的电子邮箱

邮件主题

填写邮件主题

邮件内容

CAS号 [27744-68-9] 合成工艺 黄色，橙色活性染料中间体 
 

	CAS名:  1,3,6-Naphthalenetrisulfonic acid, 7-[[4-amino-2-[(2-aminocarbonyl)amino]phenyl]azo]-,
 

	Trisodium
salt.  
 

	用途:  C.I.
活性黄145；174；176；205。  Procion Yellow
PX-R (EC No. 412-940-2)。 
 

	C.I. 活性橙12；86；91。
 

	合成工艺文献: 反应式:   本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20161027091852.png" alt="" /> 
 

	潘国光。 含异双活性基的活性染料合成工艺。 [J]  染料与染色，2004,1,59. 抄录如下。
 

	在20%K酸中加入亚硝酸钠并充分搅匀，于100C以下在1-1.5小时内加入到盐酸冰水稀溶液中进行反重氮化反应，至无K酸为终点，然后于1小时内加至间脲溶液中，同时加入10%纯碱水控制pH=4.5-5.5, 温度8-130C，偶合在pH =5反应0.5小时，在pH=6反应至偶合交线消失，继续反应1.5小时。
 

	黄 蕾 罗巨涛 张高奇。活性黄M-3RE 合成工艺研究。[J]  染料与染色，2012,5,4-6(47).  摘录如下。 
 

	1.3  活性黄M-3RE 偶合物的合成:
 

	1.3.1  重氮化反应:
 

	在装有电动搅拌，温度计的250 ml四口烧饼中将54.7 g (0.1 mol) 的2-萘胺-3,6,8-三磺酸（K酸）冰磨半小时，滴加质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液，滴加时间控制在20分钟。保持重氮过程中用刚果红试纸测酸度显深蓝色，若不显深蓝色及时补加盐酸，保持淀粉碘化钾试纸显微蓝色。在一定温度下，反应一定时间后加入尿素以除去过量的亚硝酸钠。
 

	1.3.2  偶合反应:
 

	在装有电动搅拌，温度计的500 ml 的四口烧饼中，加入一定量的间脲基苯胺盐酸盐冰磨半小时，然后在重氮化将结束时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液小心调整pH 为7 ± 0.1，再将上述的重氮化合物用恒压滴液漏斗滴加入间脲基苯胺溶液内，滴加同时用质量浓度为15% -20%碳酸钠溶液调节pH 为4.5-6.5，保持偶合温度小于100C, 反应半小时左右，用H酸渗圈法检测偶合反应终点，无色时达到偶合终点。
 

	通过纸层析得到偶合产物，层析剂为水：甲醇= 7:3；用质谱进行表征，得出MS (EI m/z); 611.3; 参比波长为458 nm，得到标准曲线为 Abs = 0.3498c + 0.0025.
 

	2. 结果与讨论:
 

	2.1 活性黄M-3RE 重氮化反应条件优化   略。
 

	2.3 聚乙二醇分子量及用量对反应的影响  略。
 

	3  结论: 略。
 

	   用聚乙二醇，产物纯度为97.4%，产率88.7%。
 

	加注:
 

	间脲基苯胺，CAS号[25711-72-2]。  间脲基苯胺盐酸盐，CAS号[59690-88-9]
 

	以上是摘录，具体内容，请见原期刊。
 

	    本产物与三聚氯氰缩合物，C20H14Cl2N5O10S3 ， 酸式CAS/ EC号[76213-76-8]/278-390-9，其钠盐是[57359-00-9]/260-696-9。它的另一EC号是920-080-9. 
 

	陈忠源   2016年10月26日         于
无锡   明辉国际。
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000274" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000274</a>

填写邮件内容

邮件签名

填写邮件签名

发信地址

填写发信人的电子邮箱

　验证码

填写验证码，单击即可刷新验证码

发送协议

·欢迎使用本站在线文章发送系统。
·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。
·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。
·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

陈忠源化学文库