CAS号 [27744-68-9] 合成工艺 黄色，橙色活性染料中间体

CAS名:  1,3,6-Naphthalenetrisulfonic acid, 7-[[4-amino-2-[(2-aminocarbonyl)amino]phenyl]azo]-,

Trisodium salt. 

用途:  C.I. 活性黄145；174；176；205。  Procion Yellow PX-R (EC No. 412-940-2)。

C.I. 活性橙12；86；91。

合成工艺文献: 反应式:   本人有加注。
 

潘国光。 含异双活性基的活性染料合成工艺。 [J]  染料与染色，2004,1,59. 抄录如下。

在20%K酸中加入亚硝酸钠并充分搅匀，于10⁰C以下在1-1.5小时内加入到盐酸冰水稀溶液中进行反重氮化反应，至无K酸为终点，然后于1小时内加至间脲溶液中，同时加入10%纯碱水控制pH=4.5-5.5, 温度8-13⁰C，偶合在pH =5反应0.5小时，在pH=6反应至偶合交线消失，继续反应1.5小时。

黄 蕾 罗巨涛 张高奇。活性黄M-3RE 合成工艺研究。[J]  染料与染色，2012,5,4-6(47).  摘录如下。

1.3  活性黄M-3RE 偶合物的合成:

1.3.1  重氮化反应:

在装有电动搅拌，温度计的250 ml四口烧饼中将54.7 g (0.1 mol) 的2-萘胺-3,6,8-三磺酸（K酸）冰磨半小时，滴加质量浓度为30%的亚硝酸钠水溶液，滴加时间控制在20分钟。保持重氮过程中用刚果红试纸测酸度显深蓝色，若不显深蓝色及时补加盐酸，保持淀粉碘化钾试纸显微蓝色。在一定温度下，反应一定时间后加入尿素以除去过量的亚硝酸钠。

1.3.2  偶合反应:

在装有电动搅拌，温度计的500 ml 的四口烧饼中，加入一定量的间脲基苯胺盐酸盐冰磨半小时，然后在重氮化将结束时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液小心调整pH 为7 ± 0.1，再将上述的重氮化合物用恒压滴液漏斗滴加入间脲基苯胺溶液内，滴加同时用质量浓度为15% -20%碳酸钠溶液调节pH 为4.5-6.5，保持偶合温度小于10⁰C, 反应半小时左右，用H酸渗圈法检测偶合反应终点，无色时达到偶合终点。

通过纸层析得到偶合产物，层析剂为水：甲醇= 7:3；用质谱进行表征，得出MS (EI m/z); 611.3; 参比波长为458 nm，得到标准曲线为 Abs = 0.3498c + 0.0025.

2. 结果与讨论:

2.1 活性黄M-3RE 重氮化反应条件优化   略。

2.3 聚乙二醇分子量及用量对反应的影响  略。

3  结论: 略。

   用聚乙二醇，产物纯度为97.4%，产率88.7%。

加注:

间脲基苯胺，CAS号[25711-72-2]。  间脲基苯胺盐酸盐，CAS号[59690-88-9]

以上是摘录，具体内容，请见原期刊。

    本产物与三聚氯氰缩合物，C₂₀H₁₄Cl₂N₅O₁₀S₃ ， 酸式CAS/ EC号[76213-76-8]/278-390-9，其钠盐是[57359-00-9]/260-696-9。它的另一EC号是920-080-9. 

陈忠源   2016年10月26日         于 无锡   明辉国际。