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C.I. 冰染偶合组分4(C.I. 37560)生产工艺 CAS号 [132-68-3]
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<p class="MsoNormal"> <span><strong><u>C.I. </u></strong></span><strong><u>冰染偶合组分<span>4</span></u></strong><strong><u>(<span>C.I. 37560</span></u></strong><strong><u>)生产工艺 </u><span> CAS</span></strong><strong>号<span> [132-68-3]</span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> 2-Naphthalenecarboxamide, </strong>3-hydroxy-N-1-naphthalenyl-, <strong><u>发明者</u></strong><strong><u>:</u></strong> Winther, Laska and Zitscher 1911年。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 冰染染料和C.I. 颜料红16;134;223. C.I. 颜料紫13. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献:</u></strong><strong>FIAT 764 – Naphthol AS – BO</strong> 原版<strong>Colour Index</strong> 未介绍PB 报告号。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25625, 601-603. Description of the production of “Naphthol AS – BO”</u></strong><u> 1</u><u>美元。</u><u>1931</u><u>年</u><u>5</u><u>月。</u><u> </u><u>美国人介绍如下。原件未抄录。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> This substance is 2,3-hydroxynaphthoyl-α-naphthylamine [N-(1-naphthyl)-3-hydroxy-2-naphthamide]. It is produced from ground α-naphthylamine and the sodium salt of β-hydroxynaphthoic acid, with phosphorous chloride, in pure toluene. The process is described completely. <strong><u>Yield</u> is 87% </strong>of theoretical. A price calculation is added. <strong>In German.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 74026,</u></strong><u> .. </u><u>是</u><strong><u>Naphthol AS – BO </u></strong><u>1931</u><u>年后的德文生产工艺摘要。</u><u> </u><u>原件未抄录。(日)细田豊</u><u> </u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。1957年,细田豊是按<strong>PB 25625</strong><strong>和</strong><strong>PB 74026</strong>翻译的,后者原件只有一页。ナフト-ル<strong>AS – BO<u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20161111130908.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> β-オキシナフトエ酸250 kg (Na盐として使用),トルエン1800 kg , α-ナフチルアミン190 kgに75<sup>0</sup>て<sup>”</sup><strong>PCl<sub>3</sub> 80 kg</strong>を5 hて<sup>”</sup>加え<strong> 107<sup>0</sup> 3 h, 107 - 110<sup>0</sup> 20 h</strong>後に下け<sup>”</sup>,<strong>PCl<sub>3</sub></strong> <strong>19 kg </strong>追加,<strong>5 h</strong> 煮沸,<strong>50 – 60<sup>0</sup></strong>て<sup>”</sup>蒸馏釜に送り,アルカリ性て<sup>”</sup>水蒸汽蒸馏,<strong>50 – 60<sup>0</sup></strong>て<sup>”</sup>滤過,亁燥する。 <strong>381.5 kg, </strong><strong><u>收率</u></strong><strong>91.6%</strong><strong>,纯度</strong><strong>95%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>上海染料生产工艺汇编,</u></strong><u>237-8 </u><u>(</u><u>1976</u><u>)</u><u> </u><strong><u>色酚</u></strong><strong><u>AS – BO </u></strong><u>生产工艺</u><u> </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作方法:</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>1. </u><u>成盐,脱水:</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> 在成盐釜中脱水,加入氯苯4000 – 4500升,630公斤100% 2-羟基-3-萘甲酸(2,3-酸),30%液碱500升,加热升温脱水,温度逐渐升至134 – 135<sup>0</sup>C, 蒸出的氯苯透明无水时停止加热,体积控制在2800-300升。 <br /> <p class="MsoNormal"> <u>2. </u><u>缩合:</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> 将脱好水的物料压人缩合釜中,冷却至90<sup>0</sup>C左右,加入479公斤100% 1-萘胺。继续冷却至67<sup>0</sup>C左右,在2小时内均匀加入三氯化磷 <span>– </span>氯苯混合液 (三氯化磷用量为230公斤, 用无水氯苯配成55-60%混合液),在加完时温度为118 – 120<sup>0</sup>C, 保温2小时。 <br /> <p class="MsoNormal"> <u>3. </u><u>中和及后处理:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 在蒸馏釜中加水1000升,30% 液碱330升, 将缩合物压入。加完后搅拌15分钟,测定pH 在8 – 8.5。用直接蒸汽蒸馏,直至蒸出物澄清无氯苯。加入90<sup>0</sup>C以上的热水至5000升,过滤,滤饼用90<sup>0</sup>C以上热水洗涤至滤液清,抽干,干燥,得干品<strong>969</strong><strong>公斤。</strong><strong> </strong><strong>总收率:</strong><strong>92.38%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>天津染料生产工艺汇编,</u></strong><u>154-5 </u><u>(</u><u>1980</u><u>)</u><strong><u>色酚</u></strong><strong><u>AS – BO </u></strong><u>生产工艺</u><u> </u><u>摘录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>操作方法:</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 单批投2,3-酸 380公斤,α-萘胺280公斤,其余参照色酚AS – D (p. 153-4) <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>国内研究动态</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>应用“正交试验设计”改进色酚</u></strong><strong><u>AS – BO </u></strong><strong><u>的生产工艺。</u></strong><u>常州染料厂,</u><u><strong>[J] </strong></u><strong><u>染料工业,</u></strong><u>1975,5,34-35. </u><u>部分摘录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>序号</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>项目名称</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>新工艺</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>老工艺</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 1. 2-羟基-3-萘甲酸成盐方法 混合碱成盐(纯碱+液碱) 纯碱成盐或烧碱成盐 <br /> <p class="MsoNormal"> 2. 反应温度 110<sup>0</sup>C左右 65 – 120<sup>0</sup>C <br /> <p class="MsoNormal"> 3. 滴加三氯化磷时间 1 – 1.5 小时 2 – 2.5 小时。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 全国染料信息中心出版的<strong>《世界染料品种</strong><strong> <span>– 2005</span></strong><strong>年》</strong><strong>p. </strong>209-210. 未摘录PB 报告号和染料工业一文,说明国内需要有人编写索引,特别是国内目前出版专业期刊已很多,未知读者感觉如何? <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong> </strong>2016年11月10日 于 无锡 明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址:<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000285" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000285</a>
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