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C.I. 冰染重氮组分17 (C.I. 37055) 生产工艺

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C.I. 冰染重氮组分17 (C.I. 37055) 生产工艺  CAS号 [445-03-4]  大红色基VD 
 

	CAS名: Benzenamine, 4-chloro-2-(trifluoromethyl)-, 参考文献: Beil. 12, E3, 1921. 
 

	发明者: Hoffa, Mueller 1930年。用途: C.I.
酸性红266。
 

	生产工艺文献:  原版Colour
Index.  FIAT 764 – Echtscharlachsalz VD. 
 

	BIOS 986,135. (=胶卷PB 77764)4-Chloro-2-trifluoromethylaniline (Fast
Scarlet VD base)I.G.Hoechst. 英国人译自德文。 
 

	反应式:  本人有加注。译者未说明译自哪个德文原件。德文原件，请见PB 70255,7856-7880. 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170109090427.png" alt="" /> 
 

	Dr. Shirer supplied the following, dated 30/4/37, as
the work of a Dr. Walz.
 

	Apparatus:  1 cbm. Reducer,
Liebig condenser, propeller stirrer, 120 revs.
 

	  1 cbm. Iron Montejus, stirred.   200 l. separator.
 

	Charge: 60 l. water, 86
kg. common salt and 150 kg. iron powder (Griesheim) stirred together at 850C.
Then run in:
 

	150 kg. Nitro VD (No. 67) (melted at 300C;
M.W. 225.5). The addition takes 5 hours, and the mixture is then maintained at
85-900C. overnight. A sample is tested for solubility in
hydrochloric acid.
 

	The base is distilled off in steam; average proportion
base to water in the distillate is 1:4.
 

	Yield 118 kg. i.e. 100-98.6 =
90.6% of theory. 
 

	中文译文。张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 95. 抄录如下。 
 

	该产品商品名Fast Scarlet VD Base. 在1000 L还原器中，加入60 L水，86 kg食盐和150 kg铁粉，在850C一起搅拌。然后流入150 kg的Nitro VD，加料需5小时，混合物在85-900C过夜，取样检验在盐酸中的溶解度。水蒸汽蒸馏出胺，水和胺的平均比例1:4. 得到118 kg产品，即100-98.6 = 收率90.6%。 
 

	PB 70255, 7856-7880. 共25页。Prep. of “Echtscharlach VD” Thiel. 1934年。德文。 这是色基。未抄录。 
 

	PB 70422, 2113-2114. Fast scarlet salt VD (ONa-DS) By Prosiegel. 1936年7月16日。德文。这是重氮盐。未抄录。 
 

	国内研究动态: 
 

	台立明 （沈阳院）蔡良珍  沈永嘉 （华东理工）4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成  [J]  染料工业，1998, 4, 31-33. 摘录如下。 
 

	二，实验部分。 
 

	4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成： 
 

	在1000 ml三口瓶中加入水120 ml，还原铁粉100 g，30%盐酸（工业品）9.4 g,氯化钠（食品级）36 g和适量的乳化剂OP-21，升温至回流，10分钟后滴加4-氯-2-三氟甲基硝基苯90 g (0.4 mol)，滴完继续回流2小时，冷却至700C用5% Na2CO3溶液调pH = 8-9，随后进行水蒸汽蒸馏，馏出物经分离后得到4-氯-2-三氟甲基苯胺73 g, 纯度99%，收率92%。质谱：m/z = 195 (M+, 100%), 175
(68.19%), 148 (52.69%); 1HNMR (CD3COCD3) δ(ppm): 4.10 (s. 2H), 6.68 (d. 1H), 7.18 (d.
1H), 7.31 (s. 1H)。
 

	三，结果与讨论。 略。
 

	参考文献。共9篇，其中含BIOS 9886，但未提到有PB报告。 
 

	加注:  以上抄录，仅供参考。
 

	陈忠源  2017年1月9日         于 无锡   明辉国际。
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