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发 送 文 章     CAS号 [92-91-1] 生产工艺 4-乙酰基联苯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [92-91-1] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 4-</span></strong><strong>乙酰基联苯<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Ethanone,</strong>1-[1,1’-biphenyl]-4-yl-,<strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 7,</strong>443<strong>,E<sup>1</sup>,</strong>237<strong>,E<sup>2</sup>,</strong>377<strong>,E<sup>4</sup>,</strong>2134<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 合成联苯系<strong>液晶。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 1153,</u></strong><u>63-64.</u><u>（＝胶卷</u><u>PB 85687</u><u>）</u><u><strong><span>4-Acetodiphenyl (Diphenylyl methyl ketone)</span></strong><span>(Leverkusen) </span></u><u>。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。英国人译自德文，但译者未说明译自哪个德文原件。本人暂未找到其ＰＢ报告号。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170120092557.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Plant:</u></strong> 1000 l. enameled pan.  2000 l. acid resisting tile-lined vessel. <br />  <span style="text-indent:30.7pt;line-height:1.5;">8000 l. iron vessel for steam distillation. 6 sq.m. filter nutsche.<br />  </span><span style="text-indent:17.25pt;line-height:1.5;">2 cu.m. vessel for purifying nitrobenzene. </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Process:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> The enameled pan is charged with 380 l. dry nitrobenzene followed by the addition at 20<sup>0</sup> of 139 kg. of aluminium chloride and 150 kg. of diphenyl. The mixture is cooled to 16<sup>0</sup> and at this temperature a solution of 79 kg. of acetyl chloride in 150 l. nitrobenzene is run in. The melt is heated to 33<sup>0</sup> and hold for 2 hours. It is then blown into 120 l. cold water and 37.5 kg. hydrochloric acid in the acid-resisting vessel. The mixture is allowed to separate into two layers and the upper aqueous layer is sucked off. The nitrobenzene layer is washed with water until neutral. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> The nitrobenzene is then steam-distilled and the remaining solid filtered on a nutsche and washed with water. <strong><u>Yield</u> = 172 kg.</strong> dry =<strong>90%</strong> theory assuming 100% strength.  <br /> <p class="MsoNormal"> <u>中文摘译文。张澍声。</u><strong><u>《精细化工中间体工业生产技术》</u></strong><strong><u>1996</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>P. 133. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 在1000 L搪瓷锅中加入380 L干硝基苯，随后在20<sup>0</sup>C加入139 kg AlCl<sub>3</sub> 和150 kg联苯。混合物冷却到16<sup>0</sup>C, 在此温度将79 kg乙酰氯在150 L硝基苯中的溶液流入。熔融物加热到33<sup>0</sup>C并保持2小时。然后送入到120 L冷水和37.5 kg盐酸中，混合物分为两层，抽出上层的水溶液层，硝基苯层水洗至中性。水蒸汽蒸馏出硝基苯，留下的固体抽滤，水洗，得172 kg干品。如为100%,则收率为90%。  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>国内研究动态：</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>刘赛峰</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>等</u></strong><u>(</u><u>西安近代化学研究所</u><u>)</u><strong><u>液晶中间体</u></strong><strong><u> <span>– 4-</span></u></strong><strong><u>乙酰基联苯的制备。</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><strong><u>液晶与显示</u></strong><strong><u>1997,2,86. </u></strong><strong><u>抄录如下。</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 依次将联苯（9.2 g, 0.06 mol）; CH<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub> (50 ml); AlCl<sub>3</sub> (9.6 g, 0.072 mol)加入浸在冰浴中的三口瓶，使温度不高于2<sup>0</sup>C,在搅拌下逐滴滴加CH<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>(20 ml)与乙酰氯(5.8 g, 0.072 mol) 的混合液，30分钟加完。保持同一温度继续搅拌30分钟，升温至10<sup>0</sup>C, 在搅拌40分钟。然后，将反应混合物倒入冰（100 g），水（100 ml）及浓盐酸（20 ml）的混合物中，搅拌。将此混合物移到1000 ml 分液漏斗中，水洗，分出有机层，以无水MgSO<sub>4</sub>干燥，除去溶剂得到淡黄色固体。以石油醚(bP. 60-90<sup>0</sup>C) 重结晶得白色固体11.5 g (98.4%), GC ≥ 98.0%；熔点 118-119<sup>0</sup>C, 文献值121<sup>0</sup>C; IR 1681 cm<sup>-1</sup> (vs), 691 cm<sup>-1</sup> (m). （<strong>本文溶剂</strong>是二氯乙烷，早期是<strong>硝基苯</strong>） <br /> <p class="MsoNormal"> <u>参考文献</u><u>:</u> 主题是液晶中间体 <span>–  4-</span>羟基-4’- 氰基联苯的合成研究。 参考文献17篇，未见引用上述文献，包括Beilstein手册。  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> 英国人和美国人编译出版的BIOS和FIAT，美国政府出版局也同时出版胶卷，所以也有PB报告号，但它与<strong>德国生产工艺原件</strong>的PB报告号大有不同，请读者<strong>注意！</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>    </strong><strong>液晶</strong><strong>(Liquid Crystals)</strong>和液晶显示器(LCD)是当前的新产品，新用途，本文要说明这是老产品新用途。  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年1月19日               于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000339" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000339</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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