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发 送 文 章     CAS号 [50651-39-3] 合成工艺 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [50651-39-3] </span></u></strong><strong><u>合成工艺 </u><span> 2-</span></strong><strong>硝基<span>-4-</span></strong><strong>乙酰氨基苯甲醚<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Acetamide, </strong>N-(4-methoxy-3-nitrophenyl)-, <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 13, </strong>521. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> C.I. 分散蓝79 和291等。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>合成路线</u></strong><strong><u>:</u></strong>  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 对乙酰氨基苯甲醚<strong>硝化法，</strong>这一路线存在<strong>定位问题。</strong>1. 在浓硫酸中，用<strong>混酸</strong>硝化，<strong>硝基</strong>进入<strong>甲氧基</strong>的<strong>邻位</strong>（DE 10177）。产品<strong>熔点</strong><strong>148 – 149<sup>0</sup>C</strong><strong>。</strong><strong> </strong>2. 在<strong>稀醋酸</strong>中<strong>硝化，</strong>或在<strong>有机溶剂</strong>中<strong>硝化，</strong>则<strong>硝基</strong>进入<strong>甲氧基</strong>的<strong>间位</strong>（<strong>Beil. 13,</strong> 522, <strong>E<sup>2</sup>, </strong>287. 和<strong>C.I. </strong><strong>冰染重氮组分</strong><strong>1</strong>）。产品<strong>熔点</strong><strong>116 – 117<sup>0</sup>C.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>国内研究和生产动态：</u></strong><strong><u></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>天津市染料厂</u><u>  </u><u>天津市染料工业研究所。</u><strong><u>分散藏青</u></strong><strong><u>2GL </u></strong><strong><u>试制总结。</u></strong><strong><u>[J] </u></strong><u>染料工业</u><u> 1976, 2, 14. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170206090040.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>2-</u></strong><strong><u>硝基</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>乙酰氨基苯甲醚的制备</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>配方</u></strong><strong><u>:</u></strong>  对-乙酰胺基苯甲醚，100% 11.6公斤。  硫酸  95%  57.8公斤。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 硝酸  40%  11.7公斤。硫酸  98%  11.7公斤。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>操作</u></strong><strong><u>:</u></strong>  将95% 硫酸加入1<sup>#</sup> 锅内，开动搅拌，控制温度在<strong>15<sup>0</sup>C</strong> 以下，逐渐加入对-乙酰胺基苯甲醚，加完后，继续搅拌一小时，至物料全溶。然后，冷却到<strong>0<sup>0</sup>C</strong> 以下，在2 – 3小时内慢慢加入由11.7公斤 40% 硝酸和11.7公斤95% 硫酸配成的<strong>混酸。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 加料温度保持在<strong>5<sup>0</sup>C </strong>以下。加完混酸后，在<strong>0 – 5<sup>0</sup>C </strong>搅拌，保温8小时，反应过程中可以不断取样，测定反应混合物的熔点，到终点后，将反应物料逐渐加入装有搅拌内盛冰水的反应锅内。稀释温度保持在<strong>5<sup>0</sup>C</strong> 以下。冰析总体积为200升左右。加完料后，再搅拌20分钟，抽滤。水洗至中性，得黄绿色产品，取样烘干测熔点在<strong>143<sup>0</sup>C</strong> 以上。 <br /> <p class="MsoNormal"> <u>朱</u><u> </u><u>华</u><u> </u><u>吕积国</u><u>  </u><u>陈</u><u> </u><u>刚。（锡山市有机化工厂）</u><strong><u>3-</u></strong><strong><u>氨基</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>甲氧基乙酰苯胺的制备。</u></strong><u>第六届染料学术报告论文集</u><u> <span>p.205. 1997</span></u><u>年。</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 加入一定量的水和浓硫酸在温度T＜ <strong><span>10<sup>0</sup></span></strong><span> </span>下，加入对乙酰氨基苯甲醚，然后在<strong>5 – 8<sup>0</sup>C</strong> 滴加硝酸硝化。反应完成后将反应物倾入冰水中，稀释析出硝化物过滤，洗涤至中性，滤干得湿品滤饼，可直接用于还原。干品<strong>熔点</strong>为<strong>150 – 151<sup>0</sup>C,</strong> 纯度＞99%。收率93 – 95%。<span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>刘</u><u> </u><u>东</u><u> </u><u>马</u><u> </u><u>瑛</u><u> </u><u>孟明扬</u><u> </u><u>等</u><u>（沈阳院）</u><u><strong><span>2-</span></strong></u><strong><u>氨基</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>乙酰氨基苯甲醚合成工艺研究。</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><u>染料与染色，</u><u>2016,5,34-37(45)</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>2-</u></strong><strong><u>硝基</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>乙酰氨基苯甲醚的合成</u></strong><strong><u>:</u></strong> 在1000 ml四口烧瓶中加入<strong>93% </strong><strong>硫酸</strong>溶液379 g, 冰水浴冷却下，缓慢加入对甲氧基乙酰苯胺100 g, 搅拌溶解并降温到<strong>5<sup>0</sup>C,</strong> 滴加58.7 g 65% 的<strong>硝酸，</strong>滴完后保温1 h, 缓慢倒入800 ml 水中稀释，20<sup>0</sup>C 过滤，并用清水洗涤滤饼至pH 值接近中性，得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚干品123 g, <strong>收率</strong><strong>96.2%</strong><strong>，</strong>色谱纯度<strong>98.5%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> 14篇。未提上述文献。<span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>国外考察报告。</u></strong><u> </u><u>罗马尼亚方法。</u><u><strong><span>[J]</span></strong></u><u>染料工业，</u><u><span>1984,1,19. <strong>2-</strong></span></u><strong><u>硝基</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>乙酰氨基苯甲醚的合成。</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 将对乙酰氨基苯甲醚溶于浓硫酸中（物料于硫酸比为1:4），然后在<strong>0 – 2<sup>0</sup>C</strong> 加混酸进行硝化，反应时间为14-16小时，反应完成后将硝化物放入冰水中稀释·，控制温度5-10<sup>0</sup>C,稀释时间约4小时，过滤，水洗到pH = 6-7. <strong>收率</strong><strong>98%</strong><strong>。</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong>  <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:18.0pt;"> CAS号[119-81-3]的生产工艺，请见C.I. 冰染重氮组分1，已上网。本文要说明情报资料的收集，整理还是有用的。这里有一些资料未引用上述文献。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年2月4日              于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000347" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000347</a>  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