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发 送 文 章     C.I. 酸性红81 (C.I. 68200) 和C.I. 酸性红82（C.I.68205）生产工艺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>C.I. </u></strong></span><strong><u>酸性红<span>81 (C.I. 68200) </span></u></strong><strong><u>和<span>C.I. </span></u></strong><strong><u>酸性红<span>82</span></u></strong><strong><u>（<span>C.I.68205</span></u></strong><strong><u>）生产工艺 <span></span></u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>Benzenesulfonic acid,</strong> 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-5-methyl-, monosodium salt. <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>号</u></strong><strong><u>[6846-33-9].</u></strong> <strong>C.I. Acid Red 81.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>1,3-Benzenedisulfonic acid,</strong> 4-[(2,7-dihydro-3-methyl-2,7-dioxo-3H-naphtho[1,2,3-de]quinolin-6-yl)amino]-, disodium salt. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>号</u></strong><strong><u>[2611-80-5].</u></strong><strong> C.I. Acid Red 82.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>发明者</u></strong><strong><u>:</u></strong> p. Thomaschewski 1906年。<strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> BIOS 1484,47;  FIAT 1313,2, 217; FIAT 764 – Alizarinrubinol GW. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> BIOS 1484,40;  FIAT 1313,2, 219; FIAT 764 – Alizarinrubinol 3G. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> 纺织物染色，电化铝着色，喷墨印花（<strong>Bayscript Magente TP liq.</strong>） <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> <u>1.</u><u>酸性红</u><u>81:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>BIOS 1484, </u></strong><u>47. (=</u><u>胶卷</u><u>PB86139) <strong>Anthralan Red BBT </strong>(Leverkusen) </u><strong><u>英国人译自德文。</u></strong><u>未说明德文原件。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong> 本人有加注。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170209094423.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 120 kg. <strong>base</strong> is added to 750 kg. 99% sulphuric acid at 20-25<sup>0</sup>C. and stirred until solution is complete – as indicated by boiling a <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> sample in water, filtering and obtaining complete solution of the residue in hot dilute ammonia. The charge is blown to 6000 l. water, <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> heated to 95<sup>0</sup>C. and filtered in a press. The press cake is mixed with 2000 l. water and again filtered in a press, mixed with a little water, <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 50-60 kg. caustic soda added and then 5-10 kg. soda ash until alkaline and the paste dried. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <strong><u>Yield:</u>516 kg. </strong>powder standard. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>FIAT 1313,II, </u></strong><u>218-219. (=</u><u>胶卷</u><u>PB 85172) <strong>Anthralan Red BBT </strong>(Leverkusen) </u><strong><u>美国人译自德文。</u></strong><u>未说明德文原件。</u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> At 20-25<sup>0</sup>C to 750 kg. 99% sulfuric acid in an iron kettle, add 120 kg. Aniline Rubinol. Agitate until sulfonation is complete. Test by <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> Browning a sample in water, filtering, and washing cake with hot dilute ammonia. Sulfonation is complete when there is no undissolved <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> Residue. If necessary, add 20% oleum to complete sulfonation but exercise care to<strong> avoid disulfonation.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> Drown in 6000 l. water and heat to 95<sup>0</sup>C. The color should be completely precipitated. Filter in a press. Slurry cake in 2000 l. water <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> And filter. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> Paste cake with a little water and add 30% sodium hydroxide (50-60 kg.) until neutral to Congo Red, then sodium carbonate (5-10 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> kg.) until neutral Delta alkaline. Dry in vacuo at 110-120<sup>0</sup>C. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <strong><u>Yield</u> 175 kg.</strong> dry = <strong>516 kg. standard.  Alizarin Rubinol 3G </strong>was the <strong>disulfonated analogue.</strong>  <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>PB 25627, </u></strong><u>2925-2927.  <strong>Alizarin Rubinol GW.   1925</strong></u><strong><u>年</u></strong><strong><u>6</u></strong><strong><u>月</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>德文生产工艺。</u></strong><u>未抄录。</u><span style="text-indent:-103.2pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:124.3pt;text-indent:-124.3pt;"> <strong><u>国内研究动态</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>酸性蒽醌红玉。</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><strong><u>有机化学工业技术报导。</u></strong><u>1958,11,30 </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 将6所得之缩合物（CAS号 [21504-69-8]）在100% 的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>中，于30-35<sup>0</sup>C磺化1.5小时，以水稀释，盐析则得产品。酸 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 性蒽醌红玉经实验结果，色光符合标准，强度为标准品的250%。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>2. </u></strong><strong><u>酸性红</u></strong><strong><u>82.</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>FIAT 1313,II, </u></strong><u>219. </u><u>见上。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>PB 82233,</u></strong><u> 297-298. <strong>Alizarin Rubinol 3G. </strong></u><u>无日期。<strong>德文生产工艺。</strong></u><u>未抄录。</u><u></u>  <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:124.3pt;text-indent:-124.3pt;"> <strong><u>国内研究动态</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <u>曹振华</u><u> </u><u>申伟罡。</u><u> </u><strong><u>酸性蒽醌红玉的试制。</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><strong><u>院报</u></strong><strong><u> </u></strong><u>（沈阳院）</u><u>1959, 7. 37-46 (57). </u><u>抄录如下。</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <strong><u>7. </u></strong><strong><u>磺化</u></strong><strong><u>:</u></strong>（1）<u>配方</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> <u>原料名称</u><u>  </u><u>分子量</u><u>  </u><u>分子数</u><u>  100% </u><u>纯品用量（克）</u><u> </u><u>纯度</u><u>%  </u><u>工业品用量</u><u>  </u><strong><u>本人加注</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 基本染料   351    0.05    17.5      -      17.5      CAS号 [21504-69-8] <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 硫酸      98    2.25     221      100%     221 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 火碱      40    0.324    12.9      25     51.7 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 食盐     58.5    -      -      -       70 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> （2）<u>操作方法</u><u>:</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 将硫酸放在三口瓶中，冷却至10<sup>0</sup>C以下。慢慢的在搅拌下加入<strong>基本染料</strong>，使温度升高至<strong>80-85<sup>0</sup>C. </strong>于此温度下，搅拌<strong>1.5</strong><strong>小</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong>时，</strong>这时磺化可进行完了。将反应物倒在<strong>150</strong><strong>毫升水</strong>与<strong>290</strong><strong>克冰</strong>的冰水中，搅拌20分钟则可完全析出（此时酸度约为30%）， <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 过滤，压干。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 再将磺化后之滤饼移至烧杯中，加400毫升水搅拌20分钟，加氢氧化钠水溶液中和至中性，这时染料完全溶解。加热至70<sup>0</sup>C <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 加入100克食盐，盐析，静置3-4小时，自动冷却后过滤。得滤饼50克，滤液550毫升。滤饼于85-90<sup>0</sup>C干燥，得<strong>干品</strong><strong>31.5</strong><strong>克。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong>  本人按所列，<strong>酸性蒽醌红玉</strong>的结构式是二<strong>磺化，</strong>但按<strong><u>（三）实验结果及讨论。</u></strong> 它又是<strong><u>一磺化。</u></strong>   抄录如下。P. 46. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>6. </u></strong><strong><u>磺化：</u></strong>将缩合物（4-苯基氨基蒽醌吡啉酮）用无水硫酸在低温磺化，即能得到酸性蒽醌红玉，染羊毛后的色光与德国 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;"> 商品符合，强度为200分，如果改用<strong>发烟硫酸或提高磺化温度，</strong>则易生成<strong><u>二磺化物</u>。</strong>色光发<strong>黄。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.6pt;text-indent:-103.6pt;"> <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong>  [1] 苏联实习报告“由1-蒽醌磺酸钾盐制取酸性蒽醌红玉”。 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.2pt;text-indent:-103.2pt;">      [2] FIAT No. 1313 (II). <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:124.3pt;text-indent:-124.3pt;"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:103.3pt;text-indent:-88.2pt;"> 上述研究论文，未引用BIOS 1484,47.和PB 25627, 2925-2927.以及PB 82233, 297-298.不知为什么？其实当时沈阳院已有关于 <br /> <p class="MsoNormal"> 特种文献的图书，今介绍如下：该书是日本复印出版的图书。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <strong><u>Bibliography of Scientific and Industrial Report.</u></strong>  这是多卷本，第1-21卷介绍德国生产工艺资料，第22卷后是介绍美国政府的研究报告。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>内容含，</u></strong>  Chemicals and allied products. 以下含Drugs and Pharmaceuticals 和 <strong><span>Dyes,</span></strong><strong>染料，</strong><strong> Miscellaneous chemicals </strong><strong>其它化学品，</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> 它包括<strong>染料中间体。<br /> </strong><strong style="text-indent:18pt;line-height:1.5;"><u>Correlation Index Document Series and PB Reports.</u></strong><span style="text-indent:18pt;line-height:1.5;">  这是一本BIOS， FIAT等与PB报告相对应的手册。</span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>内容如。</u></strong>  BIOS 986 = PB 77764. 也就是说，你找不到BIOS一书，你可以看胶卷PB 77764. <br /> <p class="MsoNormal"> BIOS 1153 = PB 85687.   FIAT 764 = PB 60946.   FIAT 1313 = PB 85172 等。 <br /> <p class="MsoNormal"> 这一图书也是<strong>日本复印出版的。</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> <strong><u>再有。</u></strong> 为什么我说，要看德文原件，因为英国人（BIOS）和美国人（FIAT）均为译文，有时有<strong>错！</strong>请看已上网的CAS号 <br /> <p class="MsoNormal"> [81-85-6],有的不完整，请看[612-45-3]，还有不少他们没有翻译，如[6370-28-1]等。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 其实，还有好多胶卷我没有看过，我很想看，为国家做点工作，可惜，我已无能为力了! 这些资料如有用，请读者去做吧！ <br /> <p class="MsoNormal"> 当然，我会把手头的工作做完它。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年2月8日            于 无锡  明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000352" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000352</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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