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CAS号 [2536-91-6] 生产工艺 2-氨基-6-甲基苯并噻唑

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CAS号 [2536-91-6] 生产工艺  2-氨基-6-甲基苯并噻唑 
 

	CAS名:2-Benzothiazolamine, 6-methyl-, 参考文献: Beil. 12, E4, 1930. 27, E2, 241.
 

	生产工艺文献： 
 

	PB 25624, 1177-9. Vorschrift zur Fabrikation von Amidothiazol
T. Mainkur. 1938年6月30日。抄录如下。 
 

	I. Konstitution: 结构式，略，见下。
 

	II. Chemischer
Vorgang: 化学过程: Chemischer Vorgang gemaess den Gleichung: 本人有加注。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170217091524.png" alt="" /> 
 

	p-Toluidin
(sulfat)    p-Tolylthioharnstoff      2-Amino-6-methyl-benzothiazol.
 

	对甲苯胺（硫酸盐）    2-氨基-6-甲基苯并噻唑。
 

	p-Toluidinsulfat wird in Chlorbenzolsuspension mit
Rhodanammonium ins Rhodanid umgesetzt und dieses durch Erwaermen in den p-Tolylthioharnstoff
umgelagert. Durch Zufliessenlassen von Sulfurylchlorid tritt unter lebhafter SO2 und HCl-Entwicklung Kondensation zum 2-Amino-6-methyl-benzotiazol ein.
 

	III. Einsatz: 投料量 
1.5 Mol. P-Toluidin  Mol. 107 161
Kilo. 1.66 Mol. Rhodanammonium  Mol. 76 126 Kilo.
 

	0.76 Mol. Monohydrat  Mol. 98  75
Kilo. 1.9  Mol. Sulfurylchlorid Mol. 135 255
Kilo.
 

	Lauge 330Be’  585
Kilo.  Chlorbenzol  Mol. 112.6 1650
Kilo.
 

	IV. Ausbeute: 收得量: 
 

	485 kg. Paste, enthaltend 222 kg. trocken = 90% der
Theorie.  Chlorbenzol wiedergew. 1536 kg
(7% Verlust).
 

	V. Arbeisweise: 操作步骤： 
 

	   In den 2000 l. emaillierten Doppelkessel1) werden 161 kg. p-Toluidin in
vorgelegte 1250 l. Chlorbenzol eingetragen.
Bei angestellter Aussenmantelkuehlung werden in die Loesung durch einen
Tropftrichter in etwa 1 Stunde 75 kg.
Monohydrat langsam zulaufen gelassen (Temperatur
nicht ueber 350) (Probe
1). Man setzt hierauf 126 kg.
Rhodanammonium zu und heizt mit Manteldampf in etwa 1/2 Stunde auf 900 an. Zur
Beendigung der Thioharnstoffbildung wird 4
Stunden auf 900(-1000) gehalten. Probe 2). Der Kesselinhalt wird nun abgekuehlt auf 100 und uebergedrueckt in
den Emaillekessel 2), Kessel 1) wird mit 250 l. Chlorbenzol gespuelt.
 

	In die Thioharnstoffsuspension laufen unter guter
wasserkuehlung bei 10 – 35 - 500 Innertemperatur 255 kg. Sulfurylchlorid ein. Starke HCl- und SO2-Entwicklung, Reaktionswaerme. Der Zulauf
soll moeglichst rasch erfolgen zur Uberwindung einer Zwischenphase bei der der
Kesselinhalt dick und kaum ruehrbar wird. Deshalb laufen 3 Kannen zu je 50 Kilo rasch
ein (durch Glasheber mit Freifall in je ca. 10 Minuten). Die Temperatur steigt
dabei bis etwa 480. Bei
einer Kuehlwassertemperatur von ca. 80 sit der Kesselinhalt in 1/2 Stunde auf 350 abgekuehlt. Dann wird der Rest des
Sulfurylchlorids zugefuegt und noch 2
Stunden bei 40-500 gehalten. (Probe 3).
 

	Der Kesselinhalt wird uebergedrueckt in den
Destillierkessel 3) , in dem 450
l. lauge und ca. 750 l. Wasser vorgelegt sind. Das Chlorbenzol wird mit
direktem Dampf uebergetrieben in die Vorlage 4). Da gleichzeitig NH3 mit uebergeht, muss das
Chlorbenzol vor dem Trocknen nochmals mit angesaeuertem Wasser kurz verruehrt
und dann vom Wasser wieder gwtrennt werden.
 

	Im Destillierkessel sitzt unter einer waesserigen
Salzloesung das Reaktionsprodukt als oelige, bei ca. 500 erstarrende Masse. Es wird heiss in Filterkaesten
ausgedrueckt, aus denen es nach Entfernung der waesserigen Bruehe
herausgeschlagen wird. Zur weiterverarbeitung muss es noch gemahlen werden
(Kugelmuehle R 118).
 

	Ausbeute: 485 Kilo Paste, enthaltend 222 kilo trocken (Probe 4).
 

	VI.  Proben: 中控（取样点）： 
 

	Fuer p-Toluidin gelten die I.G. Normen. Kontrolle
durch analyt. Lab. Rhodanammonium ist sehr hygroskopisch. Es muss also bei
Resten u.s.w. Gehalt neu bestimmt werden. Chlorbenzol muss waessefrei sein.
 

	(Probe 1) Sulfatprobe: 
 

	Alles Toluidin soll als chlorbenzolunloesliches
Sulfat vorliegen: Chlorbenzolfiltrat, mit HCl und Nitrit versetzt, darf mit R-Salz nicht kuppeln.
 

	Auch kein H2SO4-Uberschuss: Probe mit Wasser kraeftig geschuettelt darf Kongopapier nur eben
verfaerben.
 

	(Probe 2) Thioharnstoff
wird abgesaugt und waesserige Anschlaemmung auf Rhodanammoniumueberschuss mit FeCl3-Loesung geprueft: Rotbraun. 
 

	(Probe 3)
Kondensationsprobe soll beim Absaugen koernigen Rueckstand und wasserhelles
Filtrat geben.
 

	(Probe 4) Eine Probe wird
getrocknet zur Gehaltsbestimmung.  Die
Geeignetheit zur Weiterverarbeitung auf p-Tolylzinkmerkaptid Mol. 171 bezw.
Immedialrotbraun CL3R (抄注：C.I. 硫化红5)
wird im Labor. geprueft durch Aufspaltung des Aminothiazols mit Lauge zum
2-Amino-5-methyl-1-thiophenol und Kondensation mit Monochloressigsaeure zum
Aminothioglysoldaeure-Anhydrid:  Mol.
179.
 

	Smp.
202-2040.
 

	120 g. Aminothiazol, 140 g. Aetznatron in Schuppen
mit 200 ccm Wasser 3 Stunden auf 125-1350 erhitzt. Kalt mit 150 ccm
Eiswasser verduennt und mit Salzsaeure – ca. 150 ccm – abgestumpft bis zur
schwach alkalischen Reaktion. Filtriert und einlaufen lassen in Loesung von 50
g. ZnCl2 in 600 Wasser. Heiss abgesaugt, gewaschen und getrocknet =
120-125 g. P-Tolylzinkmerkaptid Mol 171.
 

	Davon: 17.1 g. Mit Sprit angeteigt, eingeruehrt in
Loesung von 11 g. Chloressigsaeure in 290 ccm Eiswasser und 58 ccm Lauge 330Be‘
und 4 Stunden bei 600 gehalten. Absaugen, waschen, Filtrat
aussaeuern, Anhydrid absaugen, waschen, trocken.
 

	Erhalten: 13.4 – 15.2 g.   Theorie: 17.9  (Aus gutem Thiazol im Lab. bis 85% der
Theorie.  Ausbeute an Merkaptan = 76.5%
ab Toluidin).
 

	以上德文原件，暂不译。
 

	参考文献: 
Org. Syn. Collective  Vol. III. P.76.   2-Amino-6-methylbenzothiazole.  实验室合成方法。
 

	用途：有机合成。
 

	加注：未见有生产工艺文献报道，以上供学习参考。
 

	陈忠源  2017年2月16日         于 无锡   明辉国际。
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