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发 送 文 章     CAS号 [117-57-7] 生产工艺 2-甲基-3-羟基-4-羧基喹啉 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <strong><span><u>CAS</u></span></strong><strong><u>号<span> [117-57-7] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 2-</span></strong><strong>甲基<span>-3-</span></strong><strong>羟基<span>-4-</span></strong><strong>羧基喹啉<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>4-Quinolinecarboxylic acid,</strong> 3-hydroxy-2-methyl- <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Beil. 22. E<sup>2</sup>, </strong>178; <strong>E<sup>3/4</sup>,</strong> 2323; <strong>E<sup>5</sup>, </strong>291<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong> C.I. 分散黄54, 64。 C.I. 溶剂黄114。有机合成。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong>  下列历史资料，国内外公开出版物中均未见有报导，所以至仍今无人引用。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 25630,</u></strong><u> 803-805.  <strong>3-Hydroxy-quinoline-4-carboxylic acid.  </strong></u><u>德文。</u><u>未抄录。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 73719,</u></strong><u> 2056-2058.<strong> 3-Hydroxy-quinoline-4-carboxylic acid.  </strong></u><u>德文固相法。</u><u>未抄录。</u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>PB 74120,</u></strong><u> 81-84. <strong>3-Hydroxy-quinoline-4-carboxylic acid.  </strong></u><u>德文，</u><u>1942</u><u>年生产工艺。</u><u>摘译文如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong>  本人有加注，<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170418091647.png" alt="" /> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 在有蒸汽加热夹套，搅拌转速40转/分的2000升搪瓷反应锅中，于室温加水1200升，氧化钙36公斤（用等量水溶解）和47公斤靛红，加热到80<sup>0</sup>C，于3小时内加入33公斤氯丙酮（Kp 119<sup>0</sup>C），加完于80<sup>0</sup>C搅拌反应10小时，所得无色无味物料，随即于同一温度下，用盐酸酸化到刚果红显酸性反应，搅拌冷却，过滤，滤饼用水洗到中性，无盐。为进一步加工使用，产品纯度应不低于95%。<strong>得量：</strong><strong>63</strong><strong>公斤。</strong>（译注：理论得量64.9公斤，收率=97%） <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>刁文中</u></strong><strong><u>  </u></strong><strong><u>王文涛</u></strong><strong><u>  </u></strong><strong><u>张文生</u></strong><strong><u> </u></strong><u>（沈阳院）。</u><strong><u>喹酞酮类分散染料及其中间体的合成</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><u>染料工业</u><u>, 1983, 4, 14-17. </u><u>摘录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 我们所得结果与资料相符，产品纯度为96%以上，熔点217-224<sup>0</sup>C,<strong>收率</strong><strong>91%</strong><strong>。</strong><u>参考文献</u><u>:</u> 10篇，未引用上述资料！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>林泽伟</u></strong><u>（北染）。</u><strong><u>一些常用分散染料的制备</u></strong><strong><u>[J] </u></strong><u>染料工业，</u><u>1984, 4, 19. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> <u>3-</u><u>羟基</u><u>-4-</u><u>羧基</u><u>-2-</u><u>甲基喹啉的制备</u><u>:</u>  在5000毫升的三口瓶中加入3500毫升的水，在25-30<sup>0</sup>C和搅拌下加入90克氧化钙，搅拌10-15分钟再加入118克靛红，加料时间需0.5小时，再搅拌0.5小时并加入81克氯丙酮。在加料期间，温度上升。因此，要控制加料速度以使温度不超过90<sup>0</sup>C。在86-90<sup>0</sup>C下搅拌5小时，然后在搅拌下加冰冷却到10-15<sup>0</sup>C，最后加280-300克浓盐酸（20<sup>0</sup>Be’）到刚果红试纸略呈明显酸性为止，让产品完全沉淀出来，沉淀物是艳绿色的产品。 <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 过滤，水洗到刚果红试纸不呈酸性为止，最后在50-60<sup>0</sup>C干燥，<strong>得干品</strong><strong>160</strong><strong>克</strong>，干品研磨后待用。<span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>国内参考工艺</u></strong> （仅供参考！） <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> 在500升搪瓷反应锅内加水200升，搅拌下加入已溶解的氧化钙溶液（20公斤石灰，水150升，溶解，过滤），再加入靛红20公斤，加热升温至80<sup>0</sup>C,在80-85<sup>0</sup>C滴加氯丙酮（约1小时），于80-90<sup>0</sup>C保温反应5小时，降温至40<sup>0</sup>C,加盐酸酸化，pH＜2，搅拌，抽滤，滤饼用水洗至中性，干燥，得24.7公斤，收率89.5%，熔点215-216.9<sup>0</sup>C。<span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>章思规</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>章</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>伟</u></strong><u> </u><u>编著。<strong>《精细化学品及中间体生产》</strong></u><strong><u> </u></strong><u>化学工业出版社出版，</u><strong><u>2004</u></strong><strong><u>年，</u></strong><strong><u>p. 1024. CAS</u></strong><strong><u>号</u></strong><strong><u>[117-57-7]  </u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:14.25pt;"> 本手册未见有合成工艺和生产工艺，引用文献只是<strong>Beil. </strong>22, E<sup>2</sup> 178和JACS, 1939, 61, 2730.<span style="text-indent:14.25pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>加注</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:17.25pt;"> 本德文资料原件，英国人的BIOS无译文，美国人的FIAT 1313,II, 384.只提到Quinophthalone Yellow Extra，用于生产Supra <br /> <p class="MsoNormal"> Light Yellow GGL。我在研究分散黄54和溶剂黄114（80年后提出的问题），发现这一资料，算是大海捞针吧！我是用放大镜从35毫米缩微胶卷手工抄录译成中文。美国出售的有原件，进口的是缩微胶卷，因为便宜！问题是无人整理利用，认为是过时的，其实部分还是有用的，老产品新利用！这次在上海染料展是自我推荐，希望能利用它，筛选出有用的部分，不要再出现前面所说的分散黄54#没有创新的国家专利，我的第一目标是免费为染料工作到90岁，第二目标是到100岁（当然不可能！），只要求有人能提供进口的资料，我来筛选出部分有用的，再行上网（<strong>免费！！！</strong>）。再次谢谢染料协会，在自我介绍下送我一本书！ <br /> <p class="MsoNormal"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年4月17日             于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000400" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000400</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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