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发 送 文 章     CAS号 [97-09-6] 生产工艺 4-氯-3-硝基苯磺酰胺 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal"> <span><strong><u>CAS</u></strong></span><strong><u>号<span> [97-09-6] </span></u></strong><strong><u>生产工艺 </u><span> 4-</span></strong><strong>氯<span>-3-</span></strong><strong>硝基苯磺酰胺<span></span></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>CAS</u></strong><strong><u>名</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong>  Benzenesulfonamide, </strong>4-chloro-3-nitro-, <strong><u>参考文献</u></strong><strong><u>:</u></strong><strong> Beil. 11,</strong> 73; <strong>E<sup>3</sup>,</strong> 157; <strong>E<sup>4</sup>, </strong>211<strong>.</strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>用途</u></strong><strong><u>:</u></strong>  C.I.分散黄34。C.I.酸性棕248。 <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>生产工艺文献</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>BIOS 1153, </u></strong><u>218-219. (=</u><u>胶卷</u><u>PB 85687)  <strong>1-Chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonamide. </strong></u><strong><u>英国人译自德文。</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>反应式</u></strong><strong><u>:</u></strong>  本人有加注。<strong>德文原件</strong>暂未找到。<br /> <img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20170421092346.png" alt="" />  <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Plant:</u></strong> 1 Wooden vat of 5,000 l. capacity with wooden resin-covered stirrer, 60 r.p.m. <br /> <p class="MsoNormal"> 1  Iron, rubber-lined, nutsche of 3,000 l. capacity. 1 Cast iron Montejus of 8,000 l. capacity. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Materials:</u></strong> 525 kg. 100% 1-chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonyl chloride. 80 kg. 100% ammonia. <br /> <p class="MsoNormal"> <strong><u>Process:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> The wooden vat is charged with 2,000 l. of water and 305 kg. of 26% NH<sub>3</sub> liquor (= 80 kg. 100%). The sulphonyl chloride is charged in with agitation over a long period and the temperature is not allowed to exceed 20<sup>0</sup>C. If necessary, ice must be added to prevent this from occurring. <br /> <p class="MsoNormal" style="text-indent:15.0pt;"> The slurry is then slowly heated to 35-38<sup>0</sup>C., kept there for 3 hours, again cooled to 20<sup>0</sup>C., and filtered and washed with cold water. The product is precipitated in sandy form with a yellowish colour.  <strong><u>Yield:</u> 85% </strong>theory.<span style="text-indent:15pt;line-height:1.5;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal"> <u>日文摘译。细田豊</u><strong><u>《理论制造染料化学》</u></strong><strong><u>1957</u></strong><strong><u>年。</u></strong><u>p.480. </u><u>译自</u><u>PB 85687. </u><u>抄录如下，</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     水2 m<sup>3</sup> + 26% NH<sub>3</sub> 液305 kgにスルホニルクロリト<sup>”</sup>525 kgを20<sup>0</sup>以下て<sup>”</sup>(必要あれは<sup>”</sup>冰を加え)徐徐に加え，35-38<sup>0</sup>に上け<sup>”</sup>3h <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> 搅拌後20<sup>0</sup>に冷して滤過水洗する。<strong>收率</strong><strong>85%</strong><strong>。</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <u>中文摘译。</u><u>张澍声</u><strong><u>《精细化工中间体工业生产技术》</u></strong><strong><u> 1996</u></strong><strong><u>年。</u></strong><strong><u> </u></strong><u>P.81. </u><u>译自</u><u>BIOS 1153, 218. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     <u>2-</u><u>氯硝基苯</u><u>-5-</u><u>磺酰胺</u><u>:</u>  在6000 L木桶中加入2000 L水和305 kg 26% 氨水，相当于80 kg 100%氨。在长时间内将上述2-氯硝 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> 基苯-5-磺酰氯缓缓加入，温度不可超过20<sup>0</sup>C. <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     浆状物缓缓加热到35-38<sup>0</sup>C, 在此温度保持3小时。再冷却到20<sup>0</sup>C,过滤，冷水洗涤，产品以黄色沙粒状沉淀出来。<strong>收率</strong><strong>85%</strong><strong>。</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <strong><u>国内生产工艺</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <strong><u>上海染料生产工艺汇编。</u></strong><strong><u> </u></strong><u>1976</u><u>年。</u><u> <span>P. 48.  <strong>2-</strong></span></u><strong><u>硝基氯苯</u></strong><strong><u>-4-</u></strong><strong><u>磺酰氯氨化，</u></strong><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     在锅内加水1200升及25%氨水320公斤，在15-20<sup>0</sup>C 1小时内加入2-硝基氯苯-4-磺酰氯滤饼。加毕，搅拌半小时。升温至 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> 35-38<sup>0</sup>C，保温4小时。  <strong>本文抄录者：</strong>章思规 主编 <strong>《精细有机化学品技术手册》</strong><strong> </strong>科学出版社出版。<strong>1991</strong><strong>年。</strong><strong>P. 127-1<strong>2</strong></strong><strong>8.</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <strong><u>国内研究动态</u></strong><strong><u>:</u></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <strong><u>[J] </u></strong><strong><u>石油化工高等学校学报，</u></strong><strong><u>2001,</u></strong><u>14(3) 10-13.  </u><u>抄自</u><u>–<strong>CA. 136: 296153. </strong></u><strong><u>（合成</u></strong><strong><u>[24855-58-1]</u></strong><strong><u>）</u></strong><u>未收录。</u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> <strong><u>宋丽凤</u></strong><strong><u>  </u></strong><strong><u>郭</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>林</u></strong><strong><u> </u></strong><strong><u>等。</u></strong><strong><u>N-</u></strong><strong><u>烷基取代的</u></strong><strong><u>4-</u></strong><strong><u>氯</u></strong><strong><u>-3-</u></strong><strong><u>氨基苯磺酰胺类化合物的制备。</u></strong><strong><u>[J]</u></strong><u>染料与染色，</u><u>2012, 4, 29-31. </u><u>抄录如下。</u><u></u> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     <u>4-</u><u>氯</u><u>-3-</u><u>硝基苯磺酰氯的氨化</u><u>:</u>  将300 ml水，100 ml浓氨水，2 g分散剂加到反应瓶中，搅拌冷却至20<sup>0</sup>C以下，分批加入上 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> 述所得磺酰氯（<strong>注：</strong>请见[97-08-5]），5小时加完，保温2小时，升温至40<sup>0</sup>C,继续保温3小时45分钟，冷却至室温，过滤，水 <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;"> 洗，抽干得158 g湿品，烘干得<strong>106 g 4-</strong><strong>氯</strong><strong>-3-</strong><strong>硝基苯磺酰胺</strong>干品。<strong>收率</strong><strong>93%</strong><strong>。</strong><strong></strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:3.75pt;text-indent:-3.75pt;">     <u>参考文献</u><u>:</u> 7篇，未引用上述资料，但收率比资料<strong>高</strong><strong>。</strong> <br /> <p class="MsoNormal" style="margin-left:4.5pt;text-indent:-4.5pt;"> <strong>陈忠源</strong><strong>  </strong>2017年4月20日                 于 无锡   明辉国际。 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000403" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10000403</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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