CAS号 [97-09-6] 生产工艺 4-氯-3-硝基苯磺酰胺
CAS名:
Benzenesulfonamide, 4-chloro-3-nitro-, 参考文献: Beil. 11, 73; E3, 157; E4, 211.
用途:
C.I.分散黄34。C.I.酸性棕248。
生产工艺文献:
BIOS 1153, 218-219. (=胶卷PB 85687) 1-Chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonamide. 英国人译自德文。抄录如下。
反应式:
本人有加注。德文原件暂未找到。
Plant: 1 Wooden vat of 5,000 l. capacity with wooden
resin-covered stirrer, 60 r.p.m.
1
Iron, rubber-lined, nutsche of 3,000 l. capacity. 1 Cast iron Montejus of 8,000 l. capacity.
Materials: 525 kg. 100%
1-chloro-2-nitrobenzene-4-sulphonyl chloride. 80 kg. 100% ammonia.
Process:
The wooden vat is charged with 2,000 l. of water and
305 kg. of 26% NH3 liquor (= 80 kg. 100%). The sulphonyl chloride is
charged in with agitation over a long period and the temperature is not allowed
to exceed 200C. If necessary, ice must be added to prevent this from
occurring.
The slurry is then slowly heated to 35-380C.,
kept there for 3 hours, again cooled to 200C., and filtered and
washed with cold water. The product is precipitated in sandy form with a
yellowish colour. Yield: 85% theory.
日文摘译。细田豊《理论制造染料化学》1957年。p.480. 译自PB 85687. 抄录如下，
水2 m3 +
26% NH3 液305 kgにスルホニルクロリト”525 kgを200以下て”(必要あれは”冰を加え)徐徐に加え，35-380に上け”3h
搅拌後200に冷して滤過水洗する。收率85%。
中文摘译。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P.81. 译自BIOS 1153, 218. 抄录如下。
2-氯硝基苯-5-磺酰胺: 在6000 L木桶中加入2000 L水和305 kg 26% 氨水，相当于80 kg 100%氨。在长时间内将上述2-氯硝
基苯-5-磺酰氯缓缓加入，温度不可超过200C.
浆状物缓缓加热到35-380C, 在此温度保持3小时。再冷却到200C,过滤，冷水洗涤，产品以黄色沙粒状沉淀出来。收率85%。
国内生产工艺:
上海染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 48. 2-硝基氯苯-4-磺酰氯氨化，抄录如下。
在锅内加水1200升及25%氨水320公斤，在15-200C 1小时内加入2-硝基氯苯-4-磺酰氯滤饼。加毕，搅拌半小时。升温至
35-380C，保温4小时。 本文抄录者：章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》 科学出版社出版。1991年。P. 127-128.
国内研究动态:
[J] 石油化工高等学校学报，2001,14(3) 10-13. 抄自–CA.
136: 296153. （合成[24855-58-1]）未收录。
宋丽凤 郭 林 等。N-烷基取代的4-氯-3-氨基苯磺酰胺类化合物的制备。[J]染料与染色，2012, 4, 29-31. 抄录如下。
4-氯-3-硝基苯磺酰氯的氨化: 将300 ml水，100 ml浓氨水，2 g分散剂加到反应瓶中，搅拌冷却至200C以下，分批加入上
述所得磺酰氯（注：请见[97-08-5]），5小时加完，保温2小时，升温至400C,继续保温3小时45分钟，冷却至室温，过滤，水
洗，抽干得158 g湿品，烘干得106 g 4-氯-3-硝基苯磺酰胺干品。收率93%。
参考文献: 7篇，未引用上述资料，但收率比资料高。
陈忠源 2017年4月20日 于 无锡 明辉国际。
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